[发明专利]一种具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法有效
| 申请号： | 201810069765.9 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108570246B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 史翎;吴灿 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C09C1/00 | 分类号： | C09C1/00;C09C3/06;C09C3/12;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/32 |
| 代理公司： | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 周媛 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚磷酸铵 硅溶胶 制备 交联反应活性 硅烷偶联剂 搅拌分散 溶剂混合 包覆 滴加 硅烷偶联剂处理 包覆聚磷酸铵 接枝改性反应 致密 包覆结构 力学性能 溶剂洗涤 阻燃性能 包覆率 产业化 聚烯烃 耐水性 疏水性 相容性 烘干 可控 洗涤 过滤 分解 | ||
1.一种具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于所述方法包括：
(1)硅溶胶包覆聚磷酸铵：将聚磷酸铵与溶剂混合搅拌分散均匀，然后滴加硅溶胶进行反应，过滤洗涤处理；聚磷酸铵和硅溶胶质量比1～4；
硅溶胶的浓度为20wt％～40wt％，所使用硅溶胶pH≤8；
(2)硅烷偶联剂处理聚磷酸铵：将步骤(1)硅溶胶包覆后的聚磷酸铵与溶剂混合搅拌分散均匀，滴加硅烷偶联剂对聚磷酸铵表面进行接枝改性反应，并同时滴加氨水水解硅烷偶联剂，过滤，洗涤，烘干获得包覆后的聚磷酸铵；
硅烷偶联剂滴加速度控制在1滴/3秒～2滴/秒；
步骤(2)的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种；
硅烷偶联剂处理聚磷酸铵的温度为40～80℃。
2.如权利要求1所述的具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃及去离子水中的一种。
3.如权利要求1所述的一种具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，反应温度为20～80℃，反应时间为2～8h。
4.如权利要求1所述的具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或组合。
5.如权利要求1所述的具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中硅烷偶联剂与聚磷酸铵质量比为0.05～0.3。
6.如权利要求1所述的具有交联反应活性基团的聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，硅烷偶联剂处理聚磷酸铵的时间为2～5h。
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