[发明专利]基于双β–二亚胺基二价镱配合物的α–羟基磷酸酯制备方法有效
| 申请号： | 201810069935.3 | 申请日： | 2016-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN108250236B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 薛明强;刘倩倩;沈琪;洪玉标;郑煜 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;B01J31/22 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙周强;陶海锋 |
| 地址： | 215104 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 胺基 二价 配合 羟基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备α–羟基磷酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤，氮气气氛下，将双β–二亚胺基二价镱配合物加入反应器中，再加入亚磷酸二乙酯，混合；然后再加入酮；反应得到α–羟基磷酸酯；
所述酮为二苯甲酮、2-萘乙酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基噻吩或者丙酮；或者所述酮的化学结构式为，其中R选自氢、卤素、硝基、甲基或甲氧基；
所述双β–二亚胺基二价镱配合物的化学结构式如下：
其中Ar为2-MeC6H4；
所述混合时间为8～12分钟；所述反应的温度为室温，时间为20～25分钟；所述双β–二亚胺基二价镱配合物的用量为酮的摩尔量的0.5～1%；所述亚磷酸二乙酯的用量为酮的摩尔量的1.2倍；
反应结束后进行提纯处理，具体为当反应产物为固体时，加入乙酸乙酯溶解，然后旋干，再用正己烷洗涤，得到α–羟基磷酸酯；当反应产物为液体时，加入乙酸乙酯溶解，然后旋干，再经硅胶柱层析得到α–羟基磷酸酯。
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