[发明专利]一种镉基金属有机框架材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810072884.X | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN108299478B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 林佳;林晓明;石光;蔡跃鹏 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C08G83/00;B01J31/22;C07C253/30;C07C255/34;C07C255/35;C07C255/36;C07C255/37;C07F7/18 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 胡辉 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基金 有机 框架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种镉基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)5-(4-吡啶-3-基-苯甲酰氨基)-间苯二甲酸配体的合成:将3-溴吡啶盐酸盐、4-羧基苯硼酸和碳酸钠分散在甲苯中,再加入四(三苯基膦)钯,80~100℃反应8~10h,得到3-吡啶-4-基苯甲酸,再将3-吡啶-4-基苯甲酸加入氯化亚砜中,60~80℃回流,得到3-吡啶-4-基苯甲酰氯,再将3-吡啶-4-基苯甲酰氯和5-氨基间苯二甲酸用DMF分散,置于冰水浴中反应2~4h,再将反应混合液倒入水中,析出固体,过滤、干燥,得到5-(4-吡啶-3-基-苯甲酰氨基)-间苯二甲酸配体;
2)Cd-PBA的合成:将5-(4-吡啶-3-基-苯甲酰氨基)-间苯二甲酸配体、Cd(NO3)2·4H2O和DMF加入反应釜,80~100℃反应65~78h,过滤、洗涤,得到Cd-PBA粗产品;
3)Cd-PBA的去溶剂化:再将Cd-PBA粗产品置于甲醇中充分浸泡,过滤、真空干燥,得到去溶剂化的Cd-PBA,即镉基金属有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的3-溴吡啶盐酸盐、4-羧基苯硼酸、碳酸钠的摩尔比为(3.5~4.2):(3.5~4.2):(0.9~1.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的碳酸钠、四(三苯基膦)钯的摩尔比为(100~150):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的3-吡啶-4-基苯甲酸、氯化亚砜的摩尔比为1:(1.0~1.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的3-吡啶-4-基苯甲酰氯、5-氨基间苯二甲酸的摩尔比为1:(1.0~1.8)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的5-(4-吡啶-3-基-苯甲酰氨基)-间苯二甲酸配体、Cd(NO3)2·4H2O、DMF的摩尔比为(0.8~1.2):(0.8~1.2):(390~430)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的浸泡的时间为70~80h;步骤3)所述的真空干燥在100~140℃下进行,真空干燥时间为4~8h。
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