[发明专利]一种CO气相催化合成草酸二甲酯的方法在审
| 申请号： | 201810073391.8 | 申请日： | 2018-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN108218705A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 项裕桥;臧未一 | 申请（专利权）人： | 宁波中科远东催化工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/36 | 分类号： | C07C67/36;C07C69/36 |
| 代理公司： | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人： | 张欢勇 |
| 地址： | 315040 浙江省宁波市江东北路435号004*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 亚硝酸甲酯 空速 合成草酸 气相催化 二甲酯 空速比 目标产物选择性 反应压力控制 负载氧化铝 反应器 反应气 原料气 常压 控温 稀释 爆炸 | ||
1.一种CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，该方法采用固定床反应器，其特征在于，
固定床反应器中连续装填两种催化剂为催化剂a和催化剂b，反应气以亚硝酸甲酯和CO为原料，在N2的稀释作用下，反应气经预热依次连续经过反应器中的催化剂a和催化剂b，最终制得草酸二甲酯；其中
催化剂a和催化剂b皆为钯负载氧化铝催化剂，催化剂b为较催化剂a钯含量高的催化剂。
2.如权利要求1所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，催化剂a为Pd/α-Al2O3，其中，α-Al2O3为载体，Pd为活性组分，Pd含量范围为0.05％～0.5％。
3.如权利要求2所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，催化剂b为Pd/α-Al2O3，其中，α-Al2O3为载体，Pd为活性组分，Pd含量范围为0.1％～1％。
4.如权利要求3所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，催化剂b的Pd含量比催化剂a的Pd含量高0.05-0.5％。
5.如权利要求4所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，催化剂a和催化剂b的装填体积比为1:3～3:1。
6.如权利要求5所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，固定床反应器温度为110℃～160℃，优选地，反应压力控制在常压至1MPa的条件下。
7.如权利要求6所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，亚硝酸甲酯的空速为200～2000h-1，亚硝酸甲酯的空速与CO的空速比为1:2-2:1。
8.如权利要求7所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，N2的空速与CO的空速比为2:1～10:1。
9.如权利要求8所述的CO气相催化合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，草酸二甲酯的合成反应采用油浴恒温循环控温加热方式。
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