[发明专利]一种双（氟磺酰）亚胺碱金属盐的制备方法有效
| 申请号： | 201810073771.1 | 申请日： | 2018-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN108275666B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 苏秋铭;张梦;辛伟贤;谢文健;陈新滋 | 申请（专利权）人： | 广州理文科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/086 | 分类号： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 510032 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟磺酰 亚胺 碱金属 制备 方法 | ||
1.一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，以双(氯磺酰)亚胺碱金属盐(M1ClSI)为原料，碱金属氟化物(M2F)为氟化剂，在弱酸性质子溶剂中进行氟化反应，反应后，所得双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品经过提取，过滤，浓缩，结晶，干燥，得到目标产物双(氟磺酰)亚胺碱金属盐，其中M1ClSI中M1表示碱金属元素，M2F中M2表示碱金属元素，所述弱酸性质子溶剂pKa为3～10。
2.根据权利要求1所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，所述弱酸性质子溶剂用量与所述双(氯磺酰)亚胺碱金属盐(M1ClSI)摩尔比为1～20。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，所述双(氯磺酰)亚胺碱金属盐为LiClSI、NaClSI、KClSI、RbClSI或CsClSI。
4.根据权利要求3所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，所述氟化剂为碱金属氟化物LiF、NaF、KF、RbF或CsF中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，所述氟化反应温度控制在5～100℃，反应时间为2～20h。
6.根据权利要求4所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，具体步骤如下：使用有机溶剂对所述双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品进行提取，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、乙腈或碳酸二甲酯中的一种或者多种，所述有机溶剂的用量摩尔比为所述双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品的1～50倍，浓缩提取液，加入甲醇或乙醇中的一种或者两种，用量摩尔比为所述双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品的1～30倍，加热回流2-10h后，趁热过滤，浓缩，向浓缩液中加入不良溶剂慢慢结晶，过滤，干燥，得到目标产物，所述不良溶剂选正己烷、环己烷或二氯甲烷中的一种或多种，所述不良溶剂的加入量为浓缩后液体体积量的1～15倍。
7.根据权利要求6所述的一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法，其特征是，所得双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品在提取步骤之前，先通过蒸馏去除所述弱酸性质子溶剂，蒸馏温度50～200℃。
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