[发明专利]一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法

说明书

一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，依次包括以下步骤：(1)将含苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、封端剂等一种或者几种一定比例加入反应釜混合搅拌，在60℃～65℃温度下负压脱水1小时；(2)加入碱催化剂在110℃‑170℃和催化剂作用下开环聚合2‑4小时；(3)反应结束后中和或者破坏碱催化剂，(4)升温至170℃～200℃，在负压下脱出低分子，(5)用滤网或者滤袋过滤后得到透明或者淡黄色透明的低苯基乙烯基硅油。本发明的低苯基乙烯基硅油适用于高透明注射加成型液态硅橡胶、LED灯丝胶、全透明触变胶、高导热灌封胶、高导热垫片等产品，能提高产品透明度、提高产品的耐高低温变化、以及硫化后制得制品或胶块物理强度不亚于普通的液态硅橡胶的特点。

技术领域

本发明涉及硅油的制备方法，具体地说，涉及一种低苯基乙烯基硅油的制备方法。

背景技术

苯基硅油是硅油的主要品种之一，它具有优异的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能、电气绝缘性能，以及良好的化学稳定性。

本发明的低苯基乙烯基硅油采用含苯基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷，封端剂在催化剂的作用下开环聚合的合成方案；该方案具有反应易于控制、工艺简单、产品纯度高等优点，有利于工业化生产的实施。

本发明的低苯基乙烯基优势在于部分苯基的引入使其具有良好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能；因此，低苯基乙烯基硅油和气相白炭黑混合后能做到外观全透明，可以广泛应用于透明加成型液态硅橡胶，制得全透明的硅胶制品，如硅胶奶嘴，医疗器械，硅胶水杯，汽车灯罩等；另外由于低苯基乙烯基硅油其耐高低温，抗辐射等特点，可以应用于配制LED灯丝芯片封装硅胶和导热垫片、导热硅胶等。

发明内容

本发明目的在于提供一种与气相白炭黑混合搅拌均匀后能做到全透明的低苯基乙烯基硅油的制备方法；同时低苯基乙烯基硅油还具有良好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能，也可以用作导热灌封胶或导热垫片的基础硅油。

本发明通过以下技术方案来实行上述目的

本发明所述低苯基乙烯基硅油结构通式为：

其中

R₁为CH₃或CH＝CH₂，R₂为CH₃或CH＝CH₂，但R₁，R₂不能同时为CH₃；

R₃为CH₃或C₆H₅；

a≥0，b≥0，但a、b不能同时为0；(a+b)/5＞c＞(a+b)/20。

进一步，所述的一种低苯基乙烯基硅油是含苯基的长链状分子结构，其活性功能基团可以是端乙烯基、侧乙烯基或端侧乙烯基；且根据不同硬度要求可以合成不同乙烯基含量的低苯基乙烯基硅油。

进一步，所述的一种低苯基乙烯基硅油是由含苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、封端剂等一种或者几种一定比例加入反应釜混合搅拌，在60℃～70℃温度下负压脱水后加入碱催化剂在110℃～170℃开环聚合；反应结束后中和碱催化剂升温至170℃～200℃，在负压下脱出低分子；然后用滤网或者滤袋过滤后制得。

进一步，所述含苯基环硅氧烷选自四甲基四苯基环四硅氧烷、甲基苯基硅氧烷混合环硅氧烷、二苯基硅氧烷混合环硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中一种或者几种；作为更佳选择，上述含苯基环硅氧烷是四甲基四苯基环四硅氧烷。

进一步，所述甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环硅氧烷一种或几种；作为更佳选择，上述甲基环硅氧烷是八甲基环四硅氧烷。