[发明专利]一种氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。其技术方案是：按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.001~0.01)∶1配料，磁力搅拌，制得稳泡剂溶液。按异丁烯‑马来酸酐共聚物∶陶瓷粉体∶稳泡剂溶液的质量比为(0.004~0.015)∶(1.80~3.10)∶1配料，混合，机械搅拌，制得氮化硅结合碳化硅陶瓷浆料。按发泡剂∶氮化硅结合碳化硅陶瓷浆料的体积比为(0.001~0.02)∶1配料，混合，机械搅拌，注入模具中，固化，脱模，干燥，在900~1200℃条件下保温，制得氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷。本发明具有工艺简单、对设备要求不高、易于控制、污染小、低温快速合成、生产成本低和节能环保的特点；所制备的氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷孔隙率高和强度大。

技术领域

本发明属于SiC多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

SiC多孔陶瓷具有孔隙率高、热导率低、体积密度小和比表面积大的特点，还具有强度高、耐腐蚀、耐高温、热膨胀系数低、抗热震性好和生物相容性的优异性能。这些优异性能使得碳化硅多孔陶瓷在环保、能源化工、冶金、过滤分离、尾气处理和生物医学等领域有着广阔的应用前景。氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，其强度最高可达1.7GPa，断裂韧性可达11MPa·m^1/2。氮化硅的热膨胀系数与碳化硅接近，抗热震性良好。因此，常被用作SiC多孔陶瓷的结合相。

发泡注浆成型是多孔陶瓷制备过程中常用的工艺之一，该工艺可采用简单的设备，制备出形状复杂的多孔陶瓷。“一种用发泡法制备块体光催化材料的方法”(CN101967064A)专利技术，以蛋清为发泡剂、以多元糖类为胶凝剂，采用发泡注浆成型工艺，制得氧化铝和二氧化硅等多孔陶瓷。但该方法制备的陶瓷坯体需在75~85℃的环境下才能固化成型，且有机物的用量较多，所采用的发泡剂和胶凝剂虽然无毒，但烧结过程中大量的有机物燃烧会严重污染环境。

“大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的凝胶注模成型工艺”(CN101941231A)专利技术，以去离子水为溶液、以丙烯酰胺为单体、以N,N´-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以四甲基氢氧化铵为分散剂、以丙三醇为增塑剂、以异丙醇为链转移剂、以过硫酸铵为引发剂和以N,N,N´,N´-四甲基乙二胺为催化剂，制得大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷。此种方法存在如下不足：（1）有机物毒性较大，如单体丙烯酰胺和交联剂N,N´-亚甲基双丙烯酰胺等均对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有刺激作用，会危害操作人员的健康；（2）烧结过程中有机物的燃烧产生大量的废气，对环境污染严重。（3）该方法有机物用量较大，成本较高，不适于规模化生产。

“一种氮化硅/碳化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN1654432A)专利技术，以酚醛树脂为造孔剂和碳源、以Si₃N₄为原料、以Al₂O₃和Y₂O₃为烧结助剂，采用碳热还原反应，原位生成SiC相，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷。该方法存在如下不足：（1）工艺复杂，如需要氩气和氮气两种气氛；（2）烧结温度较高，高达1700~1800℃。（3）Si₃N₄用量为70wt%，成本较高，不适于规模化生产。

“一种低热导率氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN103058708A)专利技术，以硅和碳化硅粉体为原料，采用凝胶注模工艺，制得氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷。但该方法存在如下问题：（1）工艺复杂，如需在400-600℃空气气氛下保温2~6小时进行排胶；（2）凝胶过程中加入大量的单体、交联剂等有机物，高温分解产生气体会对大气造成污染；（3）交联剂亚甲基双丙烯酰胺具有毒性，对人和环境危害大；（4）烧结温度较高，在使用催化剂的条件下依然需要高达1300~1500℃。

微波烧结虽具有加热速度快、热量损失小和操作方便等特点，但由于其升温和降温速率较快，在热应力的作用下使得致密材料的力学性能降低。

发明内容