[发明专利]一种乙酰丙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810074735.7 | 申请日： | 2018-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN108047021B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 方文浩;曹秋娥;窦有伟 | 申请（专利权）人： | 云南大学 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C51/42;C07C51/44;C07C51/48;C07C59/185;C07D307/46 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 夏艳 |
| 地址： | 650091 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取果糖和Aquivion PW全氟磺酸树脂加入到盛有去离子水的反应釜中；所述Aquivion PW树脂所含质子的物质的量和果糖的物质的量的比值≥0.15；
(2)将上述盛有反应物的反应釜在搅拌下置于110-140℃下反应8小时以上；
(3)反应完成后进行分离纯化得到乙酰丙酸。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Aquivion PW全氟磺酸树脂为Aquivion-PW98、Aquivion-PW87、Aquivion-PW79或Aquivion-PW66。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Aquivion PW树脂所含质子的物质的量和果糖物质的量的比值≥0.3。
4.根据权利要求3所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述Aquivion PW树脂所含质子的物质的量和果糖物质的量的比值为0.3。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为120-140℃。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分离方法是离心或过滤。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中纯化方法是：将分离所得溶液进行减压蒸馏或萃取得到乙酰丙酸。
8.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)Aquivion PW全氟磺酸树脂的回收：将步骤(3)中分离得到的固体用极性有机溶剂洗涤后进行干燥，再用酸溶液对固体进行活化处理，水洗至液相呈中性后对固体进行干燥。
9.根据权利要求8所述的一种乙酰丙酸的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为乙醇、甲醇、二甲亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮；干燥温度为80℃；所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸，浓度为3mol/L；活化处理时间为12h。
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