[发明专利]酸水解纤维素微纤丝制备的纳米纤维素晶体及方法

权利要求书

1.一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取浆料磨浆再进行水解预处理，水解预处理结束后分离得到纤维；

(2)将步骤(1)得到的纤维配制成纤维悬浮液，进行高压均质处理和干燥，获得纤维素微纤丝；

(3)取纤维素微纤丝用酸溶液配制成质量浓度为1％～2％的微纤丝悬浮液，在30℃～45℃下反应5～8小时；

(4)步骤(3)的反应结束后，将得到的混合液进行透析直至中性，然后蒸发至粘稠状，干燥得到纳米纤维素晶体。

2.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(1)中，浆料是采用漂白针叶木浆绝干浆粕或漂白针叶木纤维绝干浆粕与水配制而成的，浆料浓度为10％～15％。

3.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(1)中，磨浆的时间为15min～20min。

4.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(1)中，水解预处理是对磨浆后的浆料进行酸水解、酶水解或者氧化水解；其中，酸水解包括以下步骤：先将磨浆后的浆料和硫酸混合，配制成浓度为2％～4％的纤维悬浮液，在40℃～50℃下反应20～50min，终止反应后过滤洗涤，收集纤维；

酶水解包括以下步骤：将纤维素酶和磨浆后的浆料加入到pH值为4～5的柠檬酸钠缓冲溶液中，配制成浓度为2％～3％的纤维悬浮液，在50℃～55℃振荡反应2～3小时，反应结束后经过灭活和过滤，收集纤维；

氧化水解包括以下步骤：将磨浆后的浆料用水配制成浓度为1％～2％的纤维悬浮液，然后向纤维悬浮液中加入TEMPO溶液、溴化钠和次氯酸钠溶液，反应1～2小时，过滤洗涤，收集纤维；其中，纤维悬浮液中绝干纤维、TEMPO、溴化钠和次氯酸钠的质量比是(1～2)：0.11g：0.32g：1.5g；TEMPO溶液的浓度为0.11g/mL，次氯酸钠溶液的浓度为0.5g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(2)中，纤维悬浮液的浓度为1～1.5％。

6.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(2)中，均质处理的次数为10～20次，均质压力为100MPa～150MPa。

7.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥是在-10℃～-50℃冷冻干燥12h～24h。

8.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(3)中，酸溶液采用的是体积分数为40％～50％的硫酸。

9.根据权利要求1所述的一种酸水解纤维素微纤丝制备纳米纤维素晶体的方法，其特征在于：步骤(4)中，干燥是在-10℃～-50℃进行冷冻干燥12～24h。

10.一种利用权利要求1所述方法制得的纳米纤维素晶体，其特征在于：该纳米纤维素晶体为棒状结构或球状结构，平均粒径在30nm～70nm。