[发明专利]一种豆渣制备微纤化纤维素的方法

说明书

本发明涉及一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，先向低温共熔溶剂中加入豆渣，进行恒温预处理；其中，低温共熔溶剂是由有机物A和有机物B按摩尔比为1：(1～2)配制而成的，有机物A为氯化胆碱，有机物B为尿素、草酸或丙三醇；恒温预处理结束后，向反应液中加入反相溶剂，过滤洗涤后收集固形物并干燥；将干燥后的固形物配成溶液进行高压均质处理，干燥得到微纤化纤维素。本发明采用的低温共熔溶剂是一种绿色的、毒性小并且可以生物降解的有机溶剂，利用低温共熔溶剂对植物纤维素进行预处理，然后结合机械法制备MFC，可以在一定程度上减少传统酸碱处理或TEMPO氧化处理所引起的纤维素的降解，提高MFC的得率，减小对环境的影响。

技术领域

本发明属于纳米材料的领域，具体涉及一种豆渣制备微纤化纤维素的方法。

背景技术

微纤化纤维素(Microfibrillated Cellulose,MFC)是在保留天然纤维素原有聚合度的基础上对纤维进行反复高强度均质化处理后得到的具有纳米尺度的纤维素产品，它的直径一般在10～50nm，长度通常是直径的10～20倍左右。因此MFC通常是由线状微纤维组成的无规则的网状物。由于MFC具有优良的机械性能、光学性能和热稳定性，因此它可以作为柔性电路，太阳能电池以及导电纸的纳米材料基体。除此之外，它在生物医药、保健食品、日用化工以及气体过滤材料等领域也有广阔的应用前景。目前MFC的制备方法主要分为机械法和预处理结合机械法，预处理主要包括化学预处理(酸、碱预处理、有机溶剂预处理)和生物预处理(生物酶预处理)。虽然机械法制备MFC对环境的影响较小，但是能量消耗较高，生产的效率低，生产的MFC的粒径较宽，并且均质机容易出现堵塞的问题。预处理通过降低微纤丝之间的结合力或对纤维表面进行改性，以减少机械处理的能耗，提高制备MFC的效率。酸、碱预处理虽然简单，但是对环境的而影响较大；2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)氧化预处理虽然效果好，处理的时间短，但是会使纤维素发生降解，从而降低MFC的得率；生物酶预处理虽然对环境的影响较小，但是价格昂贵。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，能够提高微纤化纤维素得率，成本低，对环境的影响较小。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

包括以下步骤：

(1)向低温共熔溶剂中加入豆渣，进行恒温预处理；其中，低温共熔溶剂是由有机物A和有机物B按摩尔比为1：(1～2)配制而成的，有机物A为氯化胆碱，有机物B为尿素、草酸或丙三醇；

(2)恒温预处理结束后，向反应液中加入反相溶剂，过滤洗涤后收集固形物并干燥；

(3)将干燥后的固形物配成溶液进行高压均质处理，干燥得到微纤化纤维素。

进一步地，步骤(1)中低温共熔溶剂是将有机物A和有机物B混合后，在60℃～100℃搅拌直至澄清得到的。

进一步地，搅拌时间为15min～20min，搅拌速度为30r/min～40r/min。

进一步地，步骤(1)中豆渣先经过脱脂肪和脱蛋白的处理，其中脱脂肪是采用石油醚或无水乙醚通过索氏抽提法进行的；脱蛋白是将豆渣和蛋白酶加入pH值为7～7.2的磷酸缓冲液中，在45℃～50℃的水浴条件下，振荡反应2h～3h，反应结束后用沸水浴灭活，得到豆渣A；其中蛋白酶的用量为1000U/g～1500U/g绝干豆渣。

进一步地，步骤(1)中，豆渣和低温共熔溶剂的质量比为1：(10～20)。

进一步地，步骤(1)中恒温预处理是在60℃～100℃搅拌反应30min～120min。

进一步地，步骤(2)中反相溶剂是蒸馏水或乙醇。

进一步地，步骤(3)中配制的溶液质量浓度为1％～3％。