[发明专利]一种聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

本发明涉及一种聚羧酸减水剂的合成方法，包括步骤一：向带有搅拌器的反应器内加入水和单体A，搅拌溶化，得到混合液1；步骤二：常温下，在混合液1中加入氧化剂，搅拌均匀后继续滴加丙烯酸水溶液、链转移剂和还原剂，滴加时间为2‑3h，得到混合液2；步骤三：滴加完后，将混合液2保温1h，最后加水至固含物为40％，本发明也可以采用滴加引发剂在温度60‑80℃下进行聚合反应得到，本发明获得的减水剂减水率高、保坍性好、增强效果好，生产简易、环保、节约成本且用途广泛，用于合成聚醚单体所用的马来酸酐、多元醇类物质都是应用较多的普通化工原料，生产厂家多、价格低廉，可以大幅度降低单体的成本，提高合成聚羧酸减水剂的性价比。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂的合成领域,具体涉及一种聚羧酸减水剂的合成方法。

背景技术

已知的萘磺酸盐系和三聚氰胺甲醛树脂系等高效减水剂的碱含量比较高，不利于防止水泥混凝土的碱骨料活性。萘磺酸盐减水剂产品是采用工业萘、硫酸和甲醛进行化学反应进行加工，过程中会因为磺化、甲醛缩合反应挥发的有害气体而引起污染。从20世纪90年代，日本国发明了一种采用不同的单元有机化合物进行引发共聚合成的羧酸聚合物减水剂，这类产品的分子结构呈疏型，具有比萘磺酸盐更高的减水并使混凝土拌和物具有良好的维持性能，很快取代了传统的萘磺酸盐系及三聚氰胺甲醛树脂类减水剂。

聚羧酸减水剂具有减水率高、保坍性好、增强效果好，生产简易、环保等优点，已广泛应用于交通、水电大坝、桥梁隧道和民用建筑等工程中。聚羧酸减水剂更具有一个优势，就是可进行分子设计，能通过多种可聚合化学组分、合成条件的改变，获得不同性能、不同成本及各种用途的产品，技术更新潜力大。

我国近年来对聚羧酸类减水剂进行了大量的技术研究和推广。已报道的相关专利很多，主要是采用占主成分的重量份额约85％以上的聚氧烯烃单烯基醚大单体长侧链，与少量的小单体如丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等在水溶液中引发共聚。经过几代聚羧酸技术的发展，大单体品种已经从MPEGAA(聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯)，APEG(烯丙基聚氧乙烯醚)，演变到目前应用最多的HPEG(甲基烯丙基聚氧化乙烯醚)、TPEG(异戊烯醇聚氧化乙烯醚)，所合成的聚羧酸减水剂性能逐渐提高。存在的问题是最新一代聚羧酸减水剂技术依赖的聚醚单体技术多年没有改进，性能仍不能很好的满足混凝土原材料变化的需要，而且其聚醚单体所用的起始剂(如甲基烯丙醇、异戊烯醇等占绝对份额)生产面临环保压力，供货紧、成本不断上涨。因此迫切需要聚羧酸大单体的研发创新。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种聚羧酸减水剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：向带有搅拌器的反应器内加入水和单体A，其中水和单体A的重量比为0.8-1.5:1，搅拌溶化，得到混合液1；

步骤二：常温下，在混合液1中加入氧化剂，搅拌均匀后继续滴加4.5-5.5mol的丙烯酸水溶液、链转移剂和还原剂，滴加时间为2-3h，得到混合液2；

步骤三：滴加完后，将混合液2保温1h，向混合液2中加入碱使溶液的PH＝6，最后加水至固含物为40％。

进一步的，一种聚羧酸减水剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：向带有搅拌器的反应器内加入水和单体A，其中水和单体A的重量比为0.8-1.5:1，搅拌溶化，得到混合液1；

步骤二：将混合液升温至60-65℃，在混合液1中滴加4.5-5.5mol的丙烯酸水溶液、链转移剂和引发剂，滴加时间为2-3h，滴加时保持温度在60-80℃，得到混合液2；

步骤三：滴加完后，将混合液2保温1h，向混合液2中加入碱使溶液的PH＝6，最后加水至固含物为40％。

进一步的，所述步骤一中在搅拌溶化前，向带有搅拌器的反应器内加入水、单体A和单体B，所述单体B与单体A的摩尔比为0.5～1:1。