[发明专利]一种导电的锑酸锂离子吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201810075142.2 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108258247B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 李建生;王少杰;王泽江;刘炳光;卢俊锋;刘红玉;田茂 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300410*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 锂离子 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电的掺杂锑酸锂离子吸附剂,其特征在于是一种二氧化锡掺杂耐腐蚀导电材料负载的锑酸锂离子吸附剂,锂离子吸附容量为15-20mg/g;掺杂锑酸质量占锂离子吸附剂质量的50%-60%,其化学组成为H1+xSnxSb1-xO3,其中,x=0.02-0.1;掺杂纳米二氧化锡质量占锂离子吸附剂质量的5%-15%,其化学组成为SbySn1-yO2,其中,y=0.02-0.1;耐腐蚀导电材料质量占锂离子吸附剂质量的20%-30%,所述的耐腐蚀导电材料是导电石墨粉、石墨烯粉、导电炭黑、导电碳纤维粉、导电氧化物微粉或耐腐蚀泡沫金属粉之一。
2.根据权利要求1所述的导电的掺杂锑酸锂离子吸附剂,其特征在于二氧化锡掺杂在锑酸锂离子吸附剂中,热处理时锑酸和二氧化锡相互扩散掺杂形成锡掺杂锑酸吸附剂和锑掺杂二氧化锡导电剂。
3.根据权利要求1所述的导电的掺杂锑酸锂离子吸附剂,其特征在于掺杂锑酸锂离子吸附剂H1+xSnxSb1-xO3是单斜锑酸HSbO3和层状化合物Sn(HSbO4)2的复合物。
4.根据权利要求1所述的导电的掺杂锑酸锂离子吸附剂,其特征在于耐腐蚀导电材料比表面积为10-100m2/g,粒径为0.1-5µm,能耐受700-800℃的热处理温度,在酸性脱附溶液中不腐蚀,具有良好的导电性。
5.一种导电的掺杂锑酸锂离子吸附剂的制备方法,其特征在于技术方案包括锑酸锂水溶胶制备、锑酸锂在耐腐蚀导电材料上负载、锂离子吸附剂前驱体的包覆、锂离子吸附剂前驱体热处理、锂离子吸附剂电化学吸脱附,具体步骤为:
(1)在玻璃反应器中加入1mol/L的酒石酸锑钾水溶液,在强烈搅拌下加入4mol/L的氢氧化钾水溶液调节溶液pH为8-9,再加入4mol/L的过氧化氢水溶液,控制投料摩尔比为:Sb:KOH:H2O2 =1:4-5:1.5-2,生成Sb(OH)5沉淀,用去离子水清洗沉淀;将Sb(OH)5沉淀加入酒石酸水溶液中,在60-70℃下加热胶溶1-2h,然后缓慢加入氢氧化锂水溶液,控制投料摩尔比为:Sb(OH)5:酒石酸:LiOH =1:1-1.05:1-1.05,浓缩形成质量百分浓度为20%-25%的锑酸锂水溶胶;
(2)将清洗干净的耐腐蚀导电材料浸渍到锑酸锂水溶胶中,使锑酸锂水溶胶包覆在耐腐蚀导电材料表面上和进入其表面孔道中,控制投料质量比为:耐腐蚀导电材料:锑酸锂 =1:1.5-3.0,加热蒸发使锑酸锂水溶胶在耐腐蚀导电材料上发生凝胶,在100-150℃下烘干凝胶;
(3)将耐腐蚀导电材料负载的锑酸锂凝胶浸渍在质量百分浓度为20%-25%的乙酸亚锡水溶液中,使乙酸亚锡包覆在锑酸锂表面上,控制投料质量比为:耐腐蚀导电材料:二氧化锡 =1:0.25-0.75,在100-150℃下烘干;
(4)将乙酸亚锡水溶液浸渍后的耐腐蚀导电材料负载的锑酸锂凝胶放入高温炉中,在700-800℃下热处理8-12h,形成锑酸锂离子吸附剂前驱体;在热处理过程中,夹杂的有机物完全分解,亚锑酸锂和乙酸锡被空气氧化为锑酸锂和二氧化锡,并烧结固定在耐腐蚀导电材料上;二氧化锡扩散掺杂到锑酸锂中形成锡掺杂锑酸锂,而锑酸扩散掺杂到二氧化锡中形成掺锑二氧化锡;
(5)将锑酸锂离子吸附剂前驱体用碳纤维导电棉包覆后装填到钛阴极蓝中,采用不溶性的钛阳极蓝为对电极,以0.1-0.5mol/L的盐酸溶液为电解液,共同组成电化学槽,通入气体搅拌盐酸溶液,在两极间施加1.2-2V的直流电压,使锂离子吸附剂前驱体中的锂离子脱附,然后用去离子水清洗,得到导电的锑酸锂离子吸附剂。
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