[发明专利]一种生产氧化铝联产4A沸石分子筛的方法

权利要求书

1.一种生产氧化铝联产4A沸石分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)预脱硅：将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液混合进行预脱硅反应，随后进行固液分离得到粉煤灰滤饼和脱硅液；

2)拜耳法溶出：将所述粉煤灰滤饼与种分母液混合进行拜耳法溶出反应，得到拜耳法溶出渣和拜耳法溶出液，其中，所述拜耳法溶出反应的反应温度为120～180℃、反应时间为0.5～6h；

3)熟料溶出：将所述拜耳法溶出渣与石灰石混合得混合物料，利用半干法烧结所述混合物料得熟料；将所述熟料与调整液混合进行溶出，得烧结法溶出液；

4)4A沸石分子筛制备：加热部分所述烧结法溶出液与所述脱硅液的混合浆液使发生低温水热合成反应，随后过滤，得4A沸石分子筛；

5)常压脱硅：将剩余所述烧结法溶出液与所述拜耳法溶出液混合并在常压下进行脱硅反应，得铝酸钠精液；

6)种分焙烧：将所述铝酸钠精液进行种分、过滤，得氢氧化铝，焙烧所述氢氧化铝，得氧化铝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述高铝粉煤灰的粒径为8～20μm，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～25％，所述高铝粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：0.3～0.7；

所述预脱硅反应的反应温度为60～95℃、反应时间为1～6h；

所述脱硅液包括：50～80g/L二氧化硅，60～120g/L氧化钠，0.3～3g/L氧化铝，0.5～17.1g/L碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述种分母液包括：40～140g/L氧化铝，120～240g/L氧化钠，5～20g/L碳酸钠；

所述粉煤灰滤饼与所述种分母液质量比为1：2.5～5；

所述拜耳法溶出液包括：140～180g/L氧化铝，160～200g/L氧化钠，0.2～1.5g/L二氧化硅，5～20g/L碳酸钠；

所述拜耳法溶出渣包括Na₂O与Al₂O₃、Fe₂O₃，且Na₂O与Al₂O₃、Fe₂O₃的摩尔比为：Na₂O/(Al₂O₃+Fe₂O₃)＝0.8～1.1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述混合物料中，CaO与SiO₂的摩尔比为1.8～2.2，CaO与TiO₂的摩尔比为0.9～1.1；

所述半干法烧结的温度为1150～1350℃、时间为0.5～4h；

所述调整液包括：30～50g/L氧化铝，25～40g/L氧化钠，15～30g/L碳酸钠；

所述调整液与所述熟料的液固比为2.5～4.5ml/g，所述溶出的温度为70～95℃、时间为0.25～3h；

所述烧结法溶出液包括：70～110g/L氧化铝，50～90g/L氧化钠，10～25g/L碳酸钠，1.5～5g/L二氧化硅。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，控制所述混合浆液中的二氧化硅与氧化铝摩尔比为1.8～2.2；

所述低温水热合成反应包括：搅拌下将所述混合浆液升温至45～50℃，停止搅拌，进行第一晶化反应0.5～1.0h；随后开启搅拌5分钟后继续升温至65～70℃，停止搅拌进行第二晶化反应0.5～1.0h；随后开启搅拌5分钟后继续升温至80～90℃，停止搅拌进行第三晶化反应1.0～2.0h；

所述第三晶化反应结束后，过滤并对滤饼进行洗涤干燥，得所述4A沸石分子筛。