[发明专利]一种高纯度5-甲基吡嗪-2-羧酸的精制方法在审
申请号: | 201810075686.9 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108059621A | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 陈绘如;陈文华;黄一波;张玉秀 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 朱晓凯 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 甲基 羧酸 精制 方法 | ||
1.一种高纯度5-甲基吡嗪-2-羧酸的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:将5-甲基吡嗪-2-羧酸粗品加入到一定量的无水丁酮中,加热回流至杂质全部溶解,加活性炭回流0.5~1h后热过滤,然后减压浓缩至一定程度,浓缩液冷却析晶,抽滤、干燥得5-甲基吡嗪-2-羧酸,纯度能达到99.6%以上。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述无水丁酮指纯度≥99.9%的丁酮,其含水量≤0.1%。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述无水丁酮的加入量为1克粗品加入10~20ml无水丁酮。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述加热回流时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述减压浓缩至一定程度是指浓缩至溶液总量的30%-40%。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述活性炭的加入量为粗品质量的1%~1.5%。
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