[发明专利]一种哌拉西林杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 201810076214.5 | 申请日： | 2018-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN108276399A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 鄂德林;杨家豪;潘广鹏;吕德帅;孙政军;张小勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 哌拉西林 制备 析出 乙醇 溶解 有机溶剂萃取 合成过程 结构确认 色谱分离 碳酸氢钠 杂质溶液 酸溶液 质量控制 成酯 抽滤 粗品 滴加 加水 经液 开环 滤饼 合成 分析 | ||
1.一种哌拉西林杂质，其特征是，其为式(Ⅰ)所示的化合物：
2.一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，包括以下步骤：
1)哌拉西林杂质合成
以哌拉西林为原料，用水和碳酸氢钠溶解后，加乙醇控温20-45℃下搅拌反应；
反应完成后滴加酸调节pH1.5-3.0，对析出的产物进行抽滤；滤饼加水溶解后再降温析出，得到哌拉西林杂质粗品；
2)液相分离
采用体积比为1：1的乙腈和水，并加入磷酸二氢钾2.7g/L作为流动相，对样品溶液进行液相色谱分离，得到出杂质含量≥99％的杂质溶液；
3)杂质富集
将液相色谱获得的分离液采用有机溶剂萃取，有机相经干燥剂处理后，减压浓缩，得到纯度99％以上的哌拉西林杂质。
3.如权利要求2所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤1)哌拉西林和碳酸氢钠的质量比为1：0.16～0.25。
4.如权利要求3所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤1)哌拉西林和碳酸氢钠的质量比为1：0.18。
5.如权利要求2所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤1)水和乙醇的体积比为1：0.8～1.2。
6.如权利要求2所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤1)酸为浓度为2N-5N的盐酸。
7.如权利要求2所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤2)的液相色谱分离，采用的色谱柱为Agient ZORBAX SB-C18液相色谱柱。
8.如权利要求2所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤2)的样品溶液为：将哌拉西林杂质粗品1g，加入30-50ml乙腈溶解，搅拌至全部溶解后加入流动相至100ml，制成样品溶液。
9.如权利要求2-8中任意一项所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤3)的有机溶剂为二氯甲烷或者乙酸乙酯。
10.如权利要求2-8中任意一项所述的一种哌拉西林杂质的制备方法，其特征为，所述步骤3)的干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠的一种或两种的混合。
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