[发明专利]一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法，其特征是：

具体制备步骤如下：

（1）、氧化石墨烯的制备

取10.0g的1000目~5000目鳞片石墨为原料，以200.0mL~400.0mL的浓硫酸、4.0g~6.0g硝酸钠、0.5g双氧水和20.0g~40.0g高锰酸钾强氧化剂，采用Hummer法制备氧化石墨烯，得到O/C比为0.3~0.5的氧化石墨烯水溶液；

取氧化石墨烯水溶液，利用频率60.0KHz~100.0KHz，功率1.0KW~3.0KW的超声波破碎仪处理10min~30min，得到氧化石墨烯片层厚度在10.0nm~30.0nm、片大小0.1μm~2μm的氧化石墨烯分散溶液；

将所得的氧化石墨烯分散溶液采用半透膜在去离子水中进行除酸、除离子纯化，每6h更换半透膜外的去离子水，直至半透膜外溶液pH=7，将所得的氧化石墨烯40℃真空干燥12h后，备用；

（2）、氧化石墨烯的表面改性

取10.0g的步骤（1）制备的氧化石墨烯溶于去离子水中，加入0.1g~0.5g的含有可反应性基团离子液体，所述含有可反应性基团离子液体为含有羧基(-COOH) 的离子液体、含有磺酸基(-SO₃OH) 的离子液体、含有氨基(-NH₃) 的离子液体或含有羟基(-OH)的离子液体，对氧化石墨烯进行了表面改性；表面改性时，反应温度为60℃，反应时间为6h；

将离子液体改性氧化石墨烯，在10000转/分钟~12000转/分钟的条件下，离心分离10分钟~30分钟，去除离心管中上层清液；将离心管底部得到的离子液体改性氧化石墨烯取出，40℃下真空干燥12h；

（3）、炭纳米纤维负载嵌入式有序垂直阵列RGO复合材料的制备

取1.0g离子液体表面改性氧化石墨烯，与聚合物按照质量比1:100~10:100加入到溶剂中，在300W超声波作用下，搅拌4.0h-8.0h，形成离子液体表面改性氧化石墨烯和聚合物固含量为20.0wt%~30.0wt%的静电纺丝溶液中；

将静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝间距8.0cm~12.0cm，静电纺丝电压5.0kV~10.0kV，静电纺丝流速3.0mL/h~5.0mL/h，将静电纺丝接收器上得到的氧化石墨烯-聚合物静电纺丝纤维进行热处理，空气气氛中，在升温速率0.3℃/分钟~0.5℃/分钟条件下，由室温升温到120℃，在120℃恒温2h；在升温速率0.5℃/分钟至1.5℃/分钟条件下，由120℃升温到280℃，在280℃恒温2h；氩气气氛中，在升温速率为3.0℃/分钟至5.0℃/分钟条件下，由280℃升温到1000℃，在1000℃恒温2h后，得到RGO镶嵌式垂直有序排列于炭纳米纤维表面的复合材料。

2.根据权利要求1所述的炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法，其特征是：

所述含有可反应性基团离子液体为1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐、1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑六氟磷酸盐、1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐、N-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐、N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐、N-磺酸丁基吡啶硫酸氢盐、磺酸丁基吡啶内酯、N-磺酸丙基吡啶对甲苯磺酸盐、N-磺酸丙基吡啶三氟甲磺酸盐、N-丙基磺酸吡啶硫酸氢盐、磺酸丙基吡啶内酯、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法，其特征是：所述聚合物为聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺中一种。