[发明专利]一种氮磷元素共掺杂碳材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810077274.9 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108281635B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 于运花;王海军;兰金叻;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M10/052;H01M10/0525;H01M10/054;H01G11/32 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 掺杂 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征是将六氯环三磷腈单体作为氮、磷共掺杂源,通过化学反应分别接枝到反应基体上,包括如下步骤:(1)制备反应基体:以聚多巴胺或细菌纤维素为碳源,制备反应基体;所述反应基体的具体制备方法如下:以聚多巴胺为碳源,采用模板作为基底材料,分散于pH=8.5的Tris缓冲液,经超声处理形成悬浮液,再加入盐酸多巴胺、三嵌段共聚物,基底材料的质量浓度为0.5~5mg/mL,盐酸多巴胺的质量浓度为1~3mg/mL,三嵌段共聚物的质量浓度为0~9mg/mL,在空气氛围、20~35℃下搅拌10~30小时,经离心,洗涤,预冻,在冷冻干燥机中干燥15~30小时,即得到反应基体;
或者,以细菌纤维素为碳源,将细菌纤维素剪碎后分散在丙酮中,细菌纤维素的质量浓度为1~10mg/mL,在室温下浸泡20~40小时,经离心,洗涤,预冻,在冷冻干燥机中干燥15~30小时,即得到反应基体;(2)采用化学反应制备氮、磷元素共掺杂材料:将所述步骤(1)制得的反应基体分别分散于有机溶剂中,加入六氯环三磷腈单体,加入缚酸剂,反应基体的质量浓度为3~9mg/mL,六氯环三磷腈单体的质量浓度为5~30mg/mL,缚酸剂的质量浓度为0.03~0.07mg/mL,在惰性氛围环境、20~60℃下搅拌10~25小时,经离心,洗涤,预冻,在冷冻干燥机中干燥15~30小时,即分别得到所制备的氮磷共掺杂材料,其可进一步通过热处理变为碳材料用于超级电容器、锂离子电池、锂硫电池或钠离子电池电极材料;(3)热处理:将步骤(2)得到的氮、磷元素共掺杂材料在惰性氛围、600~1000℃下进行碳化,升温速度为1~10℃/min,降温速度为1~10℃/min,保温时间为2~5小时,即得到以聚多巴胺为碳源的氮、磷元素共掺杂碳中间体材料和以细菌纤维素为碳源的氮、磷共掺杂碳材料;(4)刻蚀:将所述步骤(3)得到的以聚多巴胺为碳源的氮、磷元素共掺杂碳中间体材料分散在氢氟酸中,实心碳球的质量浓度为6~15mg/mL,氢氟酸的质量浓度分数为5~15wt%,在空气、室温下搅拌2~10小时,经离心,洗涤,预冻,在冷冻干燥机中干燥15~30小时,即得到以聚多巴胺为碳源的氮、磷共掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的模板为以二氧化硅或金属氧化物为基底的零维、一维、二维及三维材料中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的三嵌段共聚物为F127、P123的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的有机溶剂为四氢呋喃、石油醚、正庚烷或环己烷的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的缚酸剂为三乙胺、吡啶的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的氮磷元素共掺杂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的惰性氛围为氮气或者氩气。
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