[发明专利]石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电镜表征方法。该方法首先将石墨烯高分子复合材料进行修剪，使其沿长度方向的一端呈锥台形，并且其尖端面的径向尺寸小于或者等于0.5mm，然后采用机械推进式超薄切片机，利用钻石刀对该尖端进行切片，得到复合材料断口，最后将样品的底端用导电胶粘着在SEM样品台上，断口朝上，用导电胶连接样品台和断口面，使断口面与样品台之间形成导电通道进行测量。利用该方法能够得到复合材料断口清晰的扫描电镜图，从而实现对石墨烯分散性的清晰直观准确的表征。

技术领域

本发明涉及扫描电镜技术领域，具体涉及一种石墨烯高分子复合材料中石墨烯的分散性的表征方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化轨道组成六角型晶格的平面薄膜，其理论厚度仅为0.35nm，是目前发现的已知材料中最薄、强度最高的物质。石墨烯具有独特的结构和优异的物理化学性能。石墨烯具有非常好的热传导性能，单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料。石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm²/(V·S)，是硅材料的10倍。石墨烯是目前已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。

石墨烯/聚合物复合材料的制备成为当前研究的热点之一。与纯的聚合物相比，石墨烯的加入可赋予复合材料不同的功能性，不但表现出优异的力学和电学性能，且具有优良的加工性能，为复合材料提供了更广阔的应用空间。例如纯聚酰胺6(PA6)的热导率为0.338W/(m·K)，当添加20％的石墨烯纳米片时，复合材料的热导率达到4.11W/(m·K)，提高了15倍以上。石墨烯具有极大的比表面积、优异的导电性能，以及容易在聚合物基体中形成良好的导电网络。当聚合物基体中添加的石墨烯比例达到导电渗滤阀值后，将形成稳定的导电网络，进而可以迅速提升复合材料的电导率。研究表明氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的电导率最高可以提高6个数量级。

石墨烯/聚合物复合材料的导热、导电等性能与石墨烯在聚合物中的分散状态密切相关。扫描电子显微镜(SEM)是一种重要的表征石墨烯在聚合物中分散状态的表征方法。为了得到清晰准确的分析测试结果，就需要一个干净、平整的断口样品。目前，一般采用液氮脆断或研磨抛光的方式获得断口样品。但是采用这个方式所获得的断口并不平整，以及断裂形成的韧窝会影响测试效果，难以清晰准确地判断出石墨烯的位置。

发明内容

本发明旨在提供一种石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，利用该方法能够得到复合材料断口清晰的扫描电镜照片，从而实现对石墨烯分散性的清晰直观准确的表征。

为了实现上述技术目的，首先需要制备出满足扫描电子显微镜测试要求的断口；其次，为了消除复合材料不导电产生的荷电，有研究采用在断开喷镀导电薄膜，但是该方法对断口形貌产生遮盖，为此还需要在样品端部和样品之间构筑导电通道。

构筑导电通道，实现了扫描电镜对断口形貌的直接观测，避免了喷镀导电薄膜对形貌的遮盖；采用低加速电压测试，可以有效较少荷电影响。

为此，本发明采用的技术方案为：一种高分子复合材料中石墨烯分散性的表征方法，包括如下步骤：

(一)复合材料扫描电镜断口样品的制备：

(1)将石墨烯高分子复合材料修剪为长条状样品，沿样品长度轴方向的一端呈锥台形，并且其尖端面的径向尺寸小于或者等于0.5mm；

(2)使用配置显微镜的机械推进式超薄切片机，将钻石刀安装到该超薄切片机上，将样品推进至钻石刀口附近，在显微镜下，将样品尖端移至钻石刀口附近；