[发明专利]一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺

说明书

本发明公开了一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，涉及中药提取技术领域，包括以下步骤：(1)牛蒡子预处理，(2)醇提，(3)脱色，(4)浓缩，(5)水沉除杂，(6)结晶。本发明通过脱色操作以有效脱除提取液中所含有色杂质，并通过以自制脱色剂替代常规脱色剂活性炭来牛蒡子苷的脱色损失量；再通过水沉除杂操作以避免混合有机溶剂除杂存在的有机溶剂用量大且回收能耗高的问题，同时保证杂质去除率，并通过助沉剂的辅助作用来进一步降低杂质含量，提高所制牛蒡子苷粗提物中的纯度。

技术领域：

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺。

背景技术：

牛蒡子，中药名，菊科二年生草本植物牛蒡的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。生用或炒用，用时捣碎。具有疏散风热、宣肺透疹、利咽散结、解毒消肿之功效，属于解表药中发然风热药。牛蒡子主要化学成分为牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、维生素B1等，牛蒡子苷含量为4-5％。

牛蒡子苷，属于木脂素类，具有抗胰腺癌活性，作用机理之一是诱导细胞凋亡，能引起血管扩张，血压下降，同时具有抗肾病变作用，增强机体免疫功能，具有抗补体活性、钙拮抗及抗高血压等药理作用。目前，牛蒡子苷提取工艺主要是溶剂提取大孔树脂吸附、超临界流体萃取、硅胶柱层析分离纯化等方法，但大孔树脂吸附和硅胶柱层析分离纯化容易造成牛蒡子苷的大量损失，解吸溶剂用量大，溶剂回收能耗高，并且硅胶柱层析分离纯化不适合放大生产；超临界流体萃取法虽然能提高萃取率，但设备投入成本大，不适合产业化。

专利CN 201410178774.3公开了一种从牛蒡子分离纯化牛蒡子苷的方法，但其在除杂和纯化工序中大量使用有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷，这些溶剂的沸点较低，很容易挥发到空气中，从而污染工作环境，并且有机溶剂的大量使用也增加了后续溶剂回收能耗。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、纯化时有机溶剂用量少、产品提取率和纯度高的从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，包括以下步骤：

(1)牛蒡子预处理：将牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50-60℃条件下低温烘干；

(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75-85％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5-2h，合并提取液；

(3)脱色：向提取液中加入脱色剂，于50-60℃下保温搅拌脱色，过滤，即得脱色液；

(4)浓缩：将脱色液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；

(5)水沉除杂：向浓缩液中加入水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，搅拌10-30min，再静置0.5-2h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷粗提物；

(6)结晶：向牛蒡子苷粗提物中加入无水乙醇，溶解完全后于0-5℃环境中密封静置，析出晶体，过滤，所得晶体用0-5℃无水乙醇洗涤，最后经40-50℃低温烘干，即得牛蒡子苷成品。

所述牛蒡子的粉碎粒度在0.5-1mm。

所述醇提时乙醇溶液用量为牛蒡子干重的3-5倍。

所述脱色时脱色剂用量为牛蒡子干重的0.01-0.1倍。

所述脱色时间在15-40min。

所述脱色剂为活性炭。