[发明专利]氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置

说明书

本发明公开了一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置。将氩气与氢气作为电弧放电气体产生温度为数千摄氏度的等离子体射流，该射流被引入反应器与气态BCl₃快速混合并完成还原反应，生成固态的单质元素硼和气态的氯化氢，通过气固分离后得到固体硼粉。本发明生产硼粉的收率高达60％以上，所得产品无需进一步的处理纯度高达98％以上，其平均粒径在30～150nm之间。与传统的熔盐电解法、热蔓延还原方法相比，本发明制备高纯硼粉无需或只需简单的后处理，工艺条件更为简单。与低气压等离子体工艺相比，更易扩大生产和取得更好的经济性。

本申请是名称为“氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置”，申请号为201610243048.4，申请日为2016年04月19日的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明的实施方式涉及无机非金属材料制备领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置。

背景技术

硼在冶金上用作铁、锰和其他金属的合金剂、钢和铜的脱氧添加剂,也用于煅铁的热处理,增加合金钢高温强固性。硼还可用于原子反应堆，棒状和条状的硼钢在原子反应堆中广泛用作控制棒。高纯度单质硼具有很高的单位质量燃烧值(117kJ/g),可用来制作高速飞行器固体燃料。当用作固体燃料时，含小颗粒(40-150nm)的高纯硼粉(≥99％)推进剂的燃速高于含大粒径(800-1000nm)低纯(95.5％-96.5％)硼粉推进剂的燃速。元素硼的粒径越小其燃烧速度越快，有利于产生更大的推力。

传统单质硼的制备方法主要有：金属热还原法、卤化硼还原法、熔盐电解法、硼烷裂解法、自蔓延还原法等。传统方法制备单质硼不仅工艺条件苛刻，而且粒径和纯度难以控制，为了获得高纯度的硼粉，通常在制得硼粉后还需采用复杂的后处理工艺提纯。

中国专利CN101559946A公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置，将含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集，使纳米硅的制备达到了规模化生产的要求。中国专利CN102849752A公开了一种硼纳米颗粒的制备方法，它同样利用了CN101559946A的装置，在等离子体腔的腔内气压为100～5000Pa、射频源功率为1～1000W的条件下，利用惰性气体、含硼气源和氢气制得表面氢钝化的高纯度纳米硼颗粒。但这两种技术均是在低气压下用电感耦合的方式产生高频等离子体，并主要使用氯硅烷或硼烷作为原料实现发明目的。前者产品为与本专利产品毫不相干的硅颗粒；后者尽管生产硼粉，但两者均存在生产率低，装置难以放大，原料成本高，生产过程危险等缺陷。

中国专利CN105399106A公开了一种高纯硼粉的制备方法，先将工业硼粉制成高纯溴化硼，利用高纯氩气吹扫气路，用高纯氢气在反应炉内600～900℃下还原高纯溴化硼得到高纯硼粉。虽然该方法可制得高纯硼粉，但是该专利未提到所用热源的性质，如果采用常规的焦耳热方式作热源，仍然存在放大难度高，原料成本高等缺陷。

目前制备纳米硼粉的方法较少，原料可选范围小，对工业生产产生一定的限制。

发明内容

本发明针对传统方法制备单质硼工艺条件苛刻，粒径和纯度难以控制，后处理提纯工艺复杂，或者难以放大等技术问题，提供了一种全新的、工艺简单，硼粉粒径可控，无需后处理提纯得到高纯度硼粉的制备方法，同时提供一种装置，以期望可以以BCl₃为原料大量生产纳米硼粉。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：