[发明专利]一种力致比率变色聚合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种力致比率变色聚合物及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：合成二苯乙烯腈衍生物，合成二苯乙烯腈衍生物的氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物薄膜或者二苯乙烯腈衍生物的聚乙烯醇薄膜，即为力致比率变色聚合物。本发明的力致比率变色聚合物其具有力学性质好、成本低和颜色变化丰富的特点，该材料通过发光颜色定量识别外界压力强度，可用于压力传感系统。

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体地说，涉及一种力致比率变色聚合物及其制备方法。

背景技术

压(力)致变色是指荧光颜色或/和强度等在外加机械力(摩擦、剪切等)或静压力作用下发生可逆变化的现象。静压力致变色(Piezochromic fluorescence，PCF)材料因为其荧光在压力作用下能连续改变，在压力传感系统(如深海潜水器和飞行器风洞试验等)、光学记录、防伪、信息显示和存储等领域拥有很大的应用潜力。

目前，报道的力致变色材料主要有两大类：第一类有机小分子主要包括共轭化合物和金属配合物等，例如：专利一种多硝基取代四苯基乙烯化合物的制备及其应用(申请号：201310057959.4，申请日：2013-02-25，公开号：CN 104003886A，公开日：2014-08-27)；以及专利一种具有压致变色性质的双芘类化合物、制备方法及其应用(申请号：201410147961.5，申请日：2014-04-14，公开号：CN 103922915A，公开日：2014-07-16)，此类材料主要存在颜色变化单一、力学性质差和成本高的问题而且无法确定外界力和颜色的定量关系。第二类主要有机高分子材料和小分子掺杂聚合物材料。此类材料有较好的力学性质，为材料的实际应用奠定基础，但是颜色变化单一少见实现三种以上颜色的转变。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种力致比率变色聚合物及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种力致比率变色聚合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、二苯乙烯腈衍生物(I)的合成：

其合成路线如下：

称取对三苯胺苯乙腈(II)、邻甲基苯甲醛(III)和甲醇钠溶于色谱乙醇中；在氮气氛围保护下，室温搅拌反应，待有大量固体颗粒析出时终止反应；然后把反应体系放入冰箱过夜，之后过滤，滤饼用乙醇淋洗次，自然干燥后得到黄色粉末，即目标产物二苯乙烯腈衍生物(I)；

步骤2、将二苯乙烯腈衍生物(I)固体粉末溶解于THF溶剂中，加入氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物颗粒，进行超声，同时不断加入THF溶剂直至溶解，最终获得二苯乙烯腈衍生物和氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物衍生物混合溶液；将其旋涂，干燥成膜，得到二苯乙烯腈衍生物的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物薄膜，即为力致比率变色聚合物；

或者，将二苯乙烯腈衍生物(I)固体粉末溶解于六氟异丙醇溶剂中，加入聚乙烯醇颗粒，进行超声，同时不断加入六氟异丙醇溶剂直至溶解，最终获得二苯乙烯腈衍生物和聚乙烯醇混合溶液，将其旋涂，干燥成膜，得到二苯乙烯腈衍生物的聚乙烯醇薄膜，即为力致比率变色聚合物。

进一步地，三苯胺苯乙腈与邻甲基苯甲醛的摩尔比为1:1-1:1.1；三苯胺苯乙腈：甲醇钠：色谱乙醇为10mmol:0.8-1.2mmol:40-50ml。

进一步地，搅拌反应时间为8-12h。

进一步地，冰箱的温度为-20-0℃。

进一步地，每次淋洗用的乙醇与三苯胺苯乙腈的体积摩尔比(L/mol)为2:1，淋洗次数为3次。