[发明专利]一种亚甲基丙二腈类化合物的合成方法有效
申请号: | 201810078040.6 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108299237B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 王宇光;胡芬;张程 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/31;C07C255/34;C07C255/37;C07C255/09 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙二腈类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(Ⅲ)所示亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:在空气氛围中,以式(I)所示酮化合物和式(II)所示丙二腈作为原料,以Ru/C作为催化剂,在乙醇中,于25-78℃下反应,反应完全后,将反应液分离纯化,获得式(III)所示的亚甲基丙二腈类化合物;
式(I)中,R1、R2各自独立选自下列基团之一:苯基、苄基、取代苯基或C1-C5的烃基,所述取代苯基的取代基为甲基或甲氧基;式(III)中R1、R2分别同式(I)中R1、R2。
2.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示酮化合物与式(II)所示丙二腈投料物质的量之比为1:1。
3.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述Ru/C用量以Ru物质的量计,所述Ru物质的量为式(I)所示酮化合物物质的量的2‰~10‰。
4.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述乙醇体积用量以式(I)所示酮化合物物质的量计为5-10ml/mmol。
5.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应液分离纯化的方法为下列之一:(1)反应完全后,将反应液缓慢冷却至室温后进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,一次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇;一次滤饼用二氯甲烷溶解后进行二次过滤,获得二次滤液和二次滤饼,用二氯甲烷洗涤二次滤饼后进行三次过滤,获得三次滤液和三次滤饼;三次滤饼即Ru/C催化剂回收利用;合并二次滤液和三次滤液,经旋转蒸发仪回收二氯甲烷后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物;(2)完全反应后,将反应液进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,用乙醇洗涤一次滤饼后进行二次过滤,获得二次滤饼和二次滤液,二次滤饼即为Ru/C催化剂回收利用;合并一次滤液和二次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物。
6.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示化合物为下列之一:丙酮、4-甲基-2-戊酮、4-庚酮、5-十一酮、苯乙酮、苯丙酮、邻甲氧基苯乙酮或苯基苄基酮。
7.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于,在50-78℃反应10~24小时。
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