[发明专利]一种亚甲基丙二腈类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810078040.6 申请日: 2018-01-26
公开(公告)号: CN108299237B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 王宇光;胡芬;张程 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/31;C07C255/34;C07C255/37;C07C255/09
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;李世玉
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 丙二腈类 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种式(Ⅲ)所示亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:在空气氛围中,以式(I)所示酮化合物和式(II)所示丙二腈作为原料,以Ru/C作为催化剂,在乙醇中,于25-78℃下反应,反应完全后,将反应液分离纯化,获得式(III)所示的亚甲基丙二腈类化合物;

式(I)中,R1、R2各自独立选自下列基团之一:苯基、苄基、取代苯基或C1-C5的烃基,所述取代苯基的取代基为甲基或甲氧基;式(III)中R1、R2分别同式(I)中R1、R2

2.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示酮化合物与式(II)所示丙二腈投料物质的量之比为1:1。

3.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述Ru/C用量以Ru物质的量计,所述Ru物质的量为式(I)所示酮化合物物质的量的2‰~10‰。

4.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述乙醇体积用量以式(I)所示酮化合物物质的量计为5-10ml/mmol。

5.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应液分离纯化的方法为下列之一:(1)反应完全后,将反应液缓慢冷却至室温后进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,一次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇;一次滤饼用二氯甲烷溶解后进行二次过滤,获得二次滤液和二次滤饼,用二氯甲烷洗涤二次滤饼后进行三次过滤,获得三次滤液和三次滤饼;三次滤饼即Ru/C催化剂回收利用;合并二次滤液和三次滤液,经旋转蒸发仪回收二氯甲烷后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物;(2)完全反应后,将反应液进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,用乙醇洗涤一次滤饼后进行二次过滤,获得二次滤饼和二次滤液,二次滤饼即为Ru/C催化剂回收利用;合并一次滤液和二次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物。

6.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示化合物为下列之一:丙酮、4-甲基-2-戊酮、4-庚酮、5-十一酮、苯乙酮、苯丙酮、邻甲氧基苯乙酮或苯基苄基酮。

7.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于,在50-78℃反应10~24小时。

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