[发明专利]一种量子点溶液的制备方法有效
申请号: | 201810078189.4 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108046223B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 闫理贺;司金海;徐艳敏;侯洵 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;C01G39/06;C01G41/00;C01B19/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 溶液 制备 方法 | ||
本发明提出一种量子点的制备方法,包括飞秒激光液相烧蚀技术和超声液相剥离技术两个部分。首先飞秒激光液相烧蚀技术将大块多层的二维材料粉碎为多层的纳米颗粒,然后采用超声液相剥离技术将多层的纳米颗粒剥离成单层的量子点。而目前其他的加工方法是先将大块多层二维材料剥离成单层大片,再辅以其他手段将大片粉碎为量子点。本发明与其他方法相比,具有节省时间,操作简单,提高效率的优点,同时因该发明没有引入化学手段,因此合成的量子点纯度高。本发明为合成新型纳米材料引入了新的思路,并为合成可调控的量子点提供了可能。
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,涉及一种氮化硼或过渡金属硫化物量子点溶液的制备方法。
背景技术
氮化硼(BN)和过渡金属硫化物(TMDs,金属元素包括钼、钨、铌、铼、钛,硫族元素包括硫、硒、碲)是类似石墨烯结构的二维无机材料,因其独特的光学特性、高导电性和良好的化学稳定性受到越来越多的关注。当块体BN和TMDs材料被剥离至单层或少层,且其横向尺寸减小至10nm以内时,材料受量子限域效应的影响,呈现出新颖的电子和光学性质,成为一类新型的量子点。研究表明,BN和TMDs量子点在光催化、光传感、荧光成像和光热治疗等领域具有重要而广阔的应用前景。
目前合成BN和TMDs量子点的方法主要包括自上而下(Top-Down)和自下而上(Bottom-Up)两种制备策略。自上而下的策略采用物理化学的方法,通过超声、热解和电化学等手段减弱层间的范德华力,破坏层内的共价化学键,从而减小片层的厚度和横向尺寸,形成小尺寸的二维量子结构。自下而上的策略主要采用的是化学合成的方法,包括水热合成法和胶体化学法等。以上方法存在着操作复杂、耗时长、生产纯度低、方法不通用等问题,因此需要开发一种操作简单、耗时短、生成物纯度高的量子点制备新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点溶液的制备方法,其操作简单,耗时短,量子点纯度高。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种量子点溶液的制备方法,所述量子点为氮化硼量子点或过渡金属硫化物量子点,包括步骤:
1)将氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末分散在有机惰性溶剂中,并在超声下分散均匀,得到分散液;
2)在搅拌下,用功率为200mW~600mW的飞秒激光注入分散液中进行烧蚀,得到烧蚀液;
3)烧蚀液通过离心分离,得到上清液;
4)将所得上清液进行超声液相剥离,得到量子点溶液。
优选地,在步骤1)中,所述有机惰性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
优选地,在步骤1)中,分散液中,氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的浓度为50~200mg/L。
优选地,在步骤2)中,飞秒激光注入的总能量:氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的质量=200~400W·h/g,其中,飞秒激光注入的总能量为飞秒激光的功率与烧蚀时间的乘积。
优选地,在步骤2)中,搅拌的速度为300~500转/min。
优选地,在步骤3)中,每次离心的时间为8~12min。
优选地,在步骤3)中,离心转速为8000~12000×g。
优选地,在步骤3)中,烧蚀液重复2~3次离心并保留上清液的操作,得到上清液。
优选地,在步骤4)中,超声液相剥离的条件为:超声环境温度为5~15℃,超声功率为400~800w。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
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