[发明专利]一种导电涂料用石墨烯添加剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种导电涂料用石墨烯添加剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，取氧化石墨烯配制成1mg/mL的分散溶液，加入水合肼制成混合分散液，在80‑95℃下反应1‑2h；步骤二，将步骤一中得到的混合分散液中加入载体；步骤三，将步骤二超声处理后的混合溶液放入反应釜中，反应完成后得到混合水凝胶；步骤四，将步骤三得到的混合水凝胶再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内，冷冻干燥处理24‑48h，得到载体上覆盖有片状石墨烯的石墨烯添加剂。本发明将载体入到石墨烯的制备过程中，石墨烯片与碳纤维，匹配成三维空间网络导电碳例子结构，有利于导电和导热，避免石墨烯片塌陷团聚，形成导电填料，更好的分散在涂料中形成导电涂料。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备方法领域，具体涉及一种导电涂料用石墨烯添加剂的制备方法。

背景技术

导电涂料是伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料，至今约有半个世纪的发展历史。1948年，美国公布了将银和环氧树脂制成导电胶的专利，这是最早公开的导电涂料。我国也在20世纪50年代开始研究和应用导电涂料。近几十年来，导电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到应用。与此相应，导电涂料的理论研究也得到迅速发展，并促进了应用技术的日益成熟与完善。

导电涂料形成漆膜后能起到导电的作用，从而屏蔽电磁波干扰的功能，屏蔽就是对两个空间区域之间进行金属的隔离，以控制电场、磁场和电磁波由一个区域对另一个区域的感应和辐射。具体讲，就是用屏蔽体将元部件、电路、组合件、电缆或整个系统的干扰源包围起来，防止干扰电磁场向外扩散；用屏蔽体将接收电路、设备或系统包围起来，防止它们受到外界电磁场的影响。其中，导电填料一般为银、铜、镍等金属粉末，导电炭黑、石墨以及氧化物等非金属粉末。现有的导电涂料的制备技术主要存在两方面不足，一是导电填料不够理想，银系导电性能虽然较好，但是价格贵且容易出现银迁移的现象；铜系填料价格低，导电性好，屏蔽效能佳，但抗氧化稳定性极差，需要进行特殊的处理；镍系填料性能较铜稳定，导电性比铜系低1个数量级，对高频带有较高的屏蔽效果，但对低频带屏蔽效果不明显，抗氧化稳定性稍差；导电炭黑类填料价格极其低廉，化学稳定性好，分散性好，但导电性低，大多用于对导电性要求低的场合，在屏蔽涂料方面使用效果并不十分理想。

常用的碳系石墨、碳纤维、膨胀石墨、定形碳、活性炭和有机电解产生的导电碳材料等混合使用，但导电性相对较差；同时由于表面含有大量的极性基团，存在难分散、易絮凝等缺点。

石墨烯具有的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、高机械强度等，有望在高性能纳电子器件、传感器、导热 / 散热材料、导电油墨、抗静电材料、塑料橡胶增强、防腐涂层等方面具有重要应用。但是由于石墨烯不亲水，也不亲油，化学反应惰性，片层之间由于其强烈的相互作用很容易堆积在一起，导致在溶剂或高分子树脂中的分散性差，极大的限制了石墨烯在涂料等领域的应用。

发明内容

为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种导电涂料用石墨烯添加剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种导电涂料用石墨烯添加剂的制备方法，包括以下步骤，

步骤一，取氧化石墨烯配制成1mg/mL的分散溶液，加入水合肼制成混合分散液，在80-95℃下反应1-2h；

步骤二，将步骤一中得到的混合分散液中加入载体，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，然后再进行超声处理；

步骤三，将步骤二超声处理后的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气，反应完成后得到混合水凝胶；

步骤四，将步骤三得到的混合水凝胶浸泡在混合均匀的10%-20%的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷冻12-24h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内，温度为-50至-15℃，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，得到载体上覆盖有片状石墨烯的石墨烯添加剂。