[发明专利]一种经济性Silicalite-1分子筛膜的合成方法

权利要求书

1.一种经济性Silicalite-1分子筛膜的合成方法，其特征在于该方法采用的装置包括对待晶化载体进行晶化的合成釜、利用铸膜液中分子筛颗粒进行沉积涂敷待晶种化片式载体的沉积釜和将铸膜液加热到一定温度的加热釜，其中合成釜通过沉积铸膜液输出管线和沉积铸膜液返回管线与沉积釜连接，加热釜通过铸膜液输入管线与合成釜连接，所述的沉积铸膜液输出管线、沉积铸膜液返回管线和铸膜液输入管线上分别设置阀A、阀B和阀C，其中待晶种化片式载体水平的设置在沉积釜中，沉积铸膜液输出管线的阀A和沉积釜之间具有阀D，沉积釜和阀B之间具有阀E，且阀D的上游侧和阀E的下游侧之间设置有沉积铸膜液直流管线，且沉积铸膜液直流管线上仅设置阀F；

该方法包括以下步骤：

（1）将含有模板剂四丙基溴化铵 、硅源和水的混合液经搅拌混合并老化形成铸膜液，加入到加热釜中，并加热至所需的晶化温度后，打开阀C，使铸膜液进入合成釜中，关闭阀C；

（2）在晶化温度下对待晶化载体进行晶化时间Ⅰ后，打开阀A、阀B和阀F，使得晶种化载体继续在循环的铸膜液中再晶化时间Ⅱ；

（3）关闭阀F，打开阀D，使得铸膜液进入沉积釜中，待沉积釜基本盛满后，关闭阀D，打开阀F，使得铸膜液继续循环；

（4）待沉积时间后，打开阀E，使得沉积釜中铸膜液流出，待沉积釜中铸膜液基本流尽后关闭阀E，此时获得晶种化载体；

（5）待晶种化片式载体总的晶化时间达到后，关闭阀A、阀B和阀F，获得晶化后的Silicalite-1分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成釜为倒梯形，其釜底与釜侧壁之间的夹角范围为120-150°，且铸膜液输入管线和沉积铸膜液返回管线与合成釜相接的铸膜液输入口和沉积铸膜液返回口均位于待晶化载体的上方，沉积铸膜液输出管线与合成釜相接的沉积铸膜液输出口位于合成釜的底端。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的待晶化载体选自片式、管式，当待晶化载体选自片式时，合成釜的高度h与载体外径r的关系为1.5r<h<2r，当待晶化载体选自管式时，合成釜的高度h与载体长度l之间的关系为1.2l<h<1.5l。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于沉积铸膜液输出管线与沉积釜相接的沉积铸膜液输入口位于沉积釜的一侧且略低于沉积釜的顶端，而沉积铸膜液返回管线与沉积釜的接口位于沉积釜的另一侧且低于待晶种化片式载体底端、略高于沉积釜的低端。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的合成釜的体积与沉积釜的体积比大于5，且合成釜中晶种化载体的顶端所在平面与合成釜顶部所在平面之间的釜体积大于沉积釜的体积与沉积铸膜液输出管线和沉积铸膜液返回管线的容积和。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于晶化时间Ⅰ为5-10min，晶化时间Ⅱ为1h-2h，总的晶化时间为24-48h，晶化温度为160-200℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征为铸膜液中还有矿化剂，其中所述的矿化剂为氟盐，所述的模板剂为四丙基溴化铵，所述的硅源为硅溶胶、气相二氧化硅、四甲氧基硅烷、白炭黑中的一种或多种。