[发明专利]一种纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物的制备方法。将剑麻纤维预处理之后，通过两步水热法，洗净并炭化，得到剑麻纤维炭。以剑麻纤维炭、水溶性锌盐、氢氧化钠为原料，聚乙二醇为分散剂，采用沉淀‑浸渍的方法制备纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合材料，以亚甲基蓝溶液研究该复合材料光催化及吸附性能。所制得的纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物具有良好的吸附和光催化性能，在紫外光作用下，其对亚甲基蓝的去除率高达98％以上。在协同效应的作用下，本发明制备的纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物对染料的去除率比未掺杂的剑麻纤维炭大大增强，实现了剑麻纤维炭的吸附性能与纳米氧化物光催化性能有效结合，为废污处理提供了一条更有效的途径。

技术领域

本发明属于新材料和光化学领域，涉及纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法及其光催化和吸附性能研究。

背景技术

当今环境问题因工业和经济的无目的性发展而变得越来越严重，难降解的染料工业废水污染是其中之一。自从 1972年 Fujishima 和 Honda 报道利用 TiO₂光解水的现象以来，半导体光催化降解有机污染物成为一个潜在有效的解决方法。如氧化钛、氧化锌和氧化锡等金属氧化物能够有效地利用紫外或者太阳光来降解有机污染物而使其成为一类有效的光催化剂。氧化锌作为一种典型的宽带n 型半导体在太阳能电池、光催化和气体传感等领域展现出优异的性能。但相关的研究表明粉状纳米氧化物在使用过程中存在着分离和回收的困难且光能利用率不高的缺点，限制了其光催化的实际应用。

广西地区特色植物资源-剑麻，是天然植物高分子材料，内部有很多自然孔隙，活化时活化剂容易进入到其内部，因此可以对其直接进行活化以制备活性炭纤维，无需预氧化等实验过程，缩短了工艺流程和实验时间，节省了能源；另外剑麻纤维炭(sisal fibercarbon,SFC)其丰富的微孔分布特征和高比表面积使其具有良好的吸附特性。利用剑麻纤维炭吸附能力和纳米氧化物的光催化等性能，制备纳米氧化物-剑麻纤维炭(ZnO／SFC)复合材料，在协同效应作用下，实现剑麻炭的吸附性能与纳米氧化物光催化性能有效结合，用于废污处理。

发明采用沉淀-浸渍法制备纳米ZnO／SFC复合材料，并以亚甲基蓝溶液为研究对象，研究其吸附及光催化性能。通过优化纳米ZnO-剑麻炭复合材料的制备工艺，有望提高纳米ZnO的催化效率，克服纳米ZnO的单一使用时难以回收再利用的缺点。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种高效率去除有机染料的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物（ZnO/SFC）的制备方法。

具体步骤如下：

（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。

（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应10-24小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应10-24小时。

（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在氮气气氛下进行炭化0.5-1小时，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。

（4）将0.2g聚乙二醇加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇分散均匀后向烧杯溶液中加入1.50×10^-5-3.08×10^-4 mol的水溶性锌盐，并使其均匀溶解。

（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4-8小时。