[发明专利]一种碳化硼去除游离碳工艺在审
申请号: | 201810081081.0 | 申请日: | 2018-01-28 |
公开(公告)号: | CN110092382A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 刘雪婷;曹宝胜;吴岳勋 | 申请(专利权)人: | 大连天宏硼业有限公司 |
主分类号: | C01B32/991 | 分类号: | C01B32/991 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116100 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化硼 去除 氧化硼 游离碳 硼酸 碳化硼粉末 碳热还原法 高温电弧 中心区域 电弧炉 碳原料 中炉区 使用率 炉中 温差 制备 残留 生产 | ||
1.一种碳化硼去除游离碳工艺,包括以下步骤,其特征在于:
第一步,检测碳化硼内游离碳的含量;
第二步,去除氧气处理;
第三步,加入无定型硼粉研磨处理;
第四步,升温反应;
第五步,高温通入氧气排出游离的碳。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺,其特征在于:第一步具体为,取20克碳化硼颗粒作为检测碳化硼内游离碳含量的式样,在200℃以下的低温下有选择地进行湿式氧化分解,使其生成二氧化碳,将二氧化碳充入在一定pH 值的弱碱性溶液中,通过吸收二氧化碳降低弱碱性溶液的pH 值,将吸收二氧化碳的弱碱性溶液用电分解回到原来的 pH值,测定电解时所需要使用的电量,并通过原始使用的20克碳化硼式样和所需的电量即可得出游离碳量。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺,其特征在于:第二步具体为,本步骤需要去除氧化硼颗粒和碳化硼颗粒表面的氧化硼膜,并将碳化硼颗粒分散于大量无水乙醇中,经超声波分散洗涤 60min 后,真空抽滤,在抽滤过程中用无水乙醇冲洗三次,在90℃温度下干燥3h。
4.根据权利要求1-3所述的一种碳化硼去除游离碳工艺,其特征在于:第三步具体为,向第二步处理后的碳化硼内加入1/3第一步所检测的游离碳的含量的无定型硼粉,放入四氟乙烯球磨罐中,加入一定量的无水乙醇和 Si3N4 磨球,连续湿磨8小时后烘干、过筛,得到研磨粉末。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺,其特征在于:第四部具体为,将研磨粉末放入真空热压炉中于2000~2100℃热压烧结,升温速率为 10℃/min,热压压力为30MPa,保温1h,此时研磨粉末的碳化硼内的氧化硼和加入的无定型硼粉将与碳化硼内的游离的碳充分反应,去除部分游离的碳,形成一次处理的碳化硼粉末。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺,其特征在于:第五步具体为,将一次处理的碳化硼粉末放入外部盛装滚筒内,同时将外部盛装滚筒放入电阻炉内,升温至500℃-650℃,然后通入氧气,气压为5MP、流量为52/min、滚筒转速为30转/min,一小时后停电降温出料,完成碳化硼内去除游离碳的工艺。
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