[发明专利]一种黄酮化合物及其制备方法与应用在审
申请号: | 201810081278.4 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108129437A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 夏德洋;谢伟 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;C07D311/40;A61K31/352;A61P37/02 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 于跃 |
地址: | 225127 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄酮化合物 制备 黄酮类化合物 式II 应用 | ||
1.一种式I、式II化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将干燥的银杏叶粉碎,加入适量的质量分数为6-8%的β-葡萄糖糖苷酶水溶液浸泡6-8h后,再加入体积比为1:1的无水乙醇和Na2CO3溶液的混合溶液,回流提取10-12h,过滤,滤液浓缩得粗提物;
(2)步骤(1)得到的粗提物用适量的水分散后,用酸调pH至4-5后,用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层浓缩后得萃取物;
(3)步骤(2)得到的萃取物经大孔树脂吸附,用体积分数为95%的乙醇洗脱3-5个柱体积,洗脱液浓缩、干燥得所述银杏叶黄酮提取物;
(4)将步骤(3)得到的银杏叶黄酮提取物先经Sephadex LH-20凝胶柱层析,洗脱剂为CH2Cl2:MeOH=1:1,再经高效液相色谱HPLC制备得到式I、式II化合物;
式I、式II结构如下:
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述粉碎为粉碎至20-80目,每千克银杏叶使用β-葡萄糖糖苷酶水溶液2.0-2.5L,每千克银杏叶使用无水乙醇4.0-5.0L,Na2CO3溶液的质量分数为3-5%。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中水的用量为每克粗提物使用10-15mL水,酸选自稀盐酸、醋酸中的一种或两种,乙酸乙酯萃取2-3次。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中大孔树脂的型号选自AB-8或D101型。
5.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)所述高效液相色谱的色谱条件选自色谱柱为Hypersil 300A C18,10×250mm,10μm,流速为2mL/min,流动相为MeOH∶H2O=55∶45。
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