[发明专利]一种环己烯酮类除草剂乳油制剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种环己烯酮类除草剂乳油制剂及其制备方法，用于防治大田的禾本科杂草。其活性成分为环己烯酮类物质，以重量比计，含量为3％—60％，其余为农业上可接受的乳化剂、稳定剂、溶剂，本发明的制剂为乳油，所述乳化剂为油酸酯类乳化剂、异构醇类乳化剂、烷基苯酚聚氧乙烯醚类乳化剂、磺化琥珀酸二辛酯类乳化剂、脂肪醇类乳化剂中的一种或几种的混合物，在配方中添加了环氧大豆油和酯类溶剂作为稳定剂，解决了活性成分容易分解的问题，其活性成分的分解率低于5％(54℃，14d)。

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，具体涉及一种环己烯酮类除草剂乳油制剂及其制备方法。

背景技术

环己烯酮类(cyclohexanediones)除草剂亦称为环己烷-1，3-二酮类除草剂，是非常重要的一类除草剂，由日本曹达公司(Nippon Soda)率先进行研究和开发，是一类安全、高效、选择性高、杀草谱广的乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)类抑制剂。此类抑制剂对禾本科杂草杀伤作用很强，而对双子叶植物高度安全，故在阔叶作物田使用较为普遍。环己烯酮类除草剂一般含有羟基、双键、肟等官能团，日常环境中的氧气、水分、紫外线、温度等均容易造成其分解。由于其原药容易分解的特性，其制剂的稳定性也欠佳，以环己烯酮类除草剂中的代表性品种烯草酮为例，常见剂型为乳油，制剂非常不稳定，其制剂的常温两年的实际分解率一般大于10％，根据欧盟的文件国外企业的制剂其分解率也大于5％(Formulation wasconsidered not stable in the two-year shelf-life study as the loss of theactive substance was greater than 5％，EFSAJournal 2011；9(10):2417)。中华人民共和国国家标准GB22615-2008中关于烯草酮的热贮稳定性的规定为：按GB/T19136中“液体制剂”进行，热贮存条件为(35±2)℃贮存12周。热贮后，烯草酮质量分数不低于贮前测得烯草酮质量分数的90％。尽管降低了热贮存的试验温度，烯草酮的分解率仍然非常高。在国际贸易中，环己烯酮类除草剂在跨海运输中经历长时间高温而分解的问题是一个非常难解决的问题。中国专利(CN105660631)披露了采用油酸甲酯制备无芳烃的烯禾啶乳油的方法，其物理稳定性虽然合格，但其活性成分烯禾啶的分解率非常高。由于环己烯酮类除草剂易受多种条件影响而分解，乳化剂对其分解率也有较大的影响，乳化剂又影响到制剂的乳液稳定性，因此，筛选合适的既能保证环己烯酮类除草剂乳油良好的乳液稳定性又保证其具有较低的分解率(≤5％，54℃，14d)是需要解决的一个重要问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种常温贮存2年分解率低于5％的环己烯酮类除草剂乳油制剂及其制备方法，在实际中通常用产品在54℃下贮存14天来表征2年的常温贮存分解率，本发明通过筛选合适的稳定剂和乳化剂，获得了稳定的环己烯酮类除草剂乳油制剂的配方，其热贮分解率小于5％(54，14d)，其制剂的乳液稳定性良好。

为达到以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种环己烯酮类除草剂乳油制剂，所述制剂中活性成分为农业上使用的环己烯酮类物质，以重量比计，含量为3％-60％，剂型为乳油，所述制剂还包括乳化剂4％-10％、稳定剂10％-30％，其余为溶剂。

在上述方案的基础上，所述乳化剂为油酸酯类乳化剂、异构醇类乳化剂、烷基苯酚聚氧乙烯醚类乳化剂、磺化琥珀酸二辛酯类乳化剂、脂肪醇类乳化剂中的一种或几种的混合物。

在上述方案的基础上，所述稳定剂为酯类溶剂与环氧大豆油的混合物。

在上述方案的基础上，所述溶剂为芳烃类溶剂。

在上述方案的基础上，所述溶剂为芳烃类溶剂油的一种或几种的混合物。

在上述方案的基础上，所述活性成分为烯草酮、烯禾啶、苯草酮、噻草酮。

所述的环己烯酮类除草剂乳油制剂的制备方法，包括以下步骤：