[发明专利]一种乙炔气相法合成醋酸乙烯用催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙炔气相法合成醋酸乙烯用催化剂的制备方法，是将催化剂载体浸入醋酸锌水溶液中，超声振荡浸渍处理50～70min；浸渍完成后过滤，醋酸锌水溶液回收再利用，催化剂送入微波干燥机，调节微波功率使干燥温度逐步升至110℃；在干燥过程中，向微波干燥机内通入氮气，将水分带出，干燥至含水率≤0.1％。本发明能有效提高醋酸锌的负载量和催化剂的比表面积，显著提高催化剂效率。本发明操作简单，浸渍速度快，催化剂活性高，寿命长。

技术领域

本发明涉及一种乙炔气相法合成醋酸乙烯用催化剂的制备方法，属于有机合成技术领域。

技术背景

醋酸乙烯又称醋酸乙烯酯，简称VAC，是一种重要的有机化工原料，是世界产量最大的50种化工产品之一，其催化剂的特性决定着醋酸乙烯的产量。目前生产醋酸乙烯的技术主要有乙烯气相法和乙炔气相法两种。在电石资源、天然气资源和水电资源丰富地区，特别是有洪峰期优惠水电的地区，乙炔气相法因有原料、能源充足和成本低廉等优势而竞争力很强。在石油价格飞涨的今天，研制乙炔气相法高效催化剂具有相当重要的意义。

乙炔气相法合成醋酸乙烯的催化剂具有如下特性：

1、主要有效成分：醋酸锌是乙炔气相法合成醋酸乙烯催化剂的主要有效成分，该成分通过溶液浸渍、干燥等过程吸附在催化剂载体上，在醋酸和乙炔合成反应时起到催化剂作用。

2、催化剂载体：活性碳是催化剂有效成分——醋酸锌的载体，由于其多孔，吸附性强，比表面积大，从而吸附大量的醋酸锌，增加有效的催化接触面。

乙炔法醋酸乙烯催化剂的制备过程中往往会有醋酸锌在活性炭颗粒表面，很难进入微孔内部，而且负载醋酸锌的表面量太多容易结晶，会影响到催化剂的活性和寿命。

目前乙炔法生产VAC的催化剂的制备均使用醋酸锌溶液喷洒法，其优点是劳动强度小、工效高，但由于喷洒均匀性差，醋酸锌难以渗透到微孔内部，催化剂表明利用率低，醋酸锌容易被反应器带走流失，从而降低了催化剂的活性和寿命。

发明内容

为了避免上述现有技术的不足之处，本发明旨在提供一种乙炔气相法合成醋酸乙烯用催化剂的制备方法，以解决原有催化剂活性低、寿命短、更换次数频繁、操作劳动强度大、配置时间长等问题。

本发明乙炔气相法合成醋酸乙烯用催化剂的制备方法，是将催化剂载体浸入醋酸锌水溶液中，超声振荡浸渍处理50～70min；浸渍完成后过滤，醋酸锌水溶液回收再利用，催化剂送入微波干燥机，调节微波干燥机功率使干燥温度逐步升至110℃；在干燥过程中，向微波干燥机内通入氮气，将水分带出，干燥时间为1小时，使含水率≤0.1％。

所述催化剂载体为椰壳活性炭，堆密度为400～500kg/m³，碘吸附值≥1000mg/g，强度≥92％，灰份≤5％，比表面积≥1100m²/g，孔分布(3～5nm)≥15％。

醋酸锌水溶液的浓度为32wt％。

超声振荡浸渍处理时，醋酸锌水溶液的温度为80～85℃。

超声振荡浸渍处理时，超声振荡器的超声波频率为33KHz。

微波干燥时，控制升温速率从室温升温至90℃的时间为30min，然后调节升温速率从90℃升温至110℃的时间为30min。

本发明通过超声波振动使活性炭深层结构中气体更容易溢出，降低孔结构中的压力，使醋酸锌溶液更容易进入，从而有效提高醋酸锌的负载量和催化剂的比表面积；超声波振动还能极大提高活性炭表面和孔道内醋酸锌溶液分子的运动，使醋酸锌溶液能快速吸附在活性炭表面和内部孔道，醋酸锌不容易流失。

本发明在过量醋酸锌溶液浸渍活性炭的过程中引入超声波振动方式，可以有效提高醋酸锌的负载量和催化剂的比表面积，能够显著提高催化效率。