[发明专利]一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810082559.1 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108275724B 公开(公告)日: 2020-01-07
发明(设计)人: 曹丽云;贺菊菊;李嘉胤;黄剑锋;张宁;齐樱;李倩颖;仵婉晨 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G39/02 分类号: C01G39/02;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 61202 西安西达专利代理有限责任公司 代理人: 刘华
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 自组装纳米颗粒 三氧化钼 制备 溶剂热反应 热处理 电极材料 混合物 形貌 电解液浸润 产物粒径 储锂性能 目标产物 无水乙醇 比容量 丙三醇 有效地 提纯 可控 钼源 配制 转换
【权利要求书】:

1.一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

配制包括钼源、水、无水乙醇、及丙三醇的混合物,将混合物的pH值调节为1~5,得到反应体系;将反应体系进行溶剂热反应,反应结束后分离、提纯反应产物;对溶剂热反应产物进行热处理,热处理温度为350~800℃,时间为1~3h,得到目标产物MoO3

所述钼源为四水合钼酸铵、二水合钼酸钠中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)配制包括x ml水、及y ml无水乙醇的混合溶剂,磁力搅拌10~30 min,得到溶液A;

2)量取z ml丙三醇水溶液,将其缓慢加入溶液A中,磁力搅拌30~60 min,得到溶液B;

3)称取w g钼源,溶解于溶液B中,继续磁力搅拌30~60 min,然后边搅拌边用一定浓度的HCl溶液调节pH,得到溶液C;

4)将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封,置于均相反应仪中进行溶剂热反应;

5)反应结束后,将反应釜在室温下冷却,产物用去离子水和有机溶剂交替冲洗数次,真空干燥得产物D;

6)称取一定量真空干燥后的产物D,将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理,热处理温度为350~800℃,时间为1~3h,升温速率为3~10℃/min,得到目标产物MoO3

3.根据权利要求1或2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,溶剂热反应温度为90~180℃,时间为6~24h。

4.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,x:y =(0.1~59):1;且(x+y):z:w=60:10:(1~5)。

5.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的丙三醇水溶液的浓度范围为1.2mol/L~2.4 mol/L;所述步骤3)中HCl的浓度范围为3mol/L~12 mol/L。

6.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中用于洗涤的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种。

7.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的真空干燥条件为40~60℃下真空干燥4~12h。

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