[发明专利]一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法

权利要求书

1.一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：

（1）进料

将PGMEA/水溶液、共沸剂一次性进料至含回流罐（E）和回流罐（F）的间歇精馏塔的塔釜；

（2）采出水分

首先断开回流罐（F）与精馏塔的连接阀门与溢流阀门，然后打开回流罐（E）与精馏塔的连接阀门和溢流阀门，依次打开塔顶冷凝水、塔釜加热装置；塔釜物料被加热后气化，向上进入冷凝器，待出现稳定回流后，全回流操作2小时后开始采出，塔顶的共沸剂和水经冷凝器冷凝后进入回流罐（E），共沸剂和水不互溶导致回流罐（E）内液体分相，上层为共沸剂，下层为水；控制回流罐（E）内两相界面高度，使上层的共沸剂依靠液位差回流至间歇精馏塔，下层水相富集到一定液位时从回流罐（E）底部采出；随着水相采出，塔内温度会逐渐升高，待回流罐（E）内水相液位不再增加，此时从回流罐（E）下方将水相全部放出，采出水相中水分质量分数大于99%；

（3）采出共沸剂

将水分全部采出后，继续精馏操作，断开回流罐（E）的溢流阀门，以一定回流比采出共沸剂至回流罐（E），此时塔顶温度基本保持稳定；待塔顶温度明显开始升高时，断开回流罐（E）与精馏塔之间的连接，回流罐（E）内为纯度较高的共沸剂，采出共沸剂中共沸剂质量分数大于99%；

（4）采出过渡馏分

打开回流罐（F）与精馏塔外回流塔头之间的阀门，断开回流罐（F）溢流的阀门，逐渐增大回流比，采出含共沸剂和PGMEA的过渡馏分，待塔顶温度逐渐升高并保持稳定后，关闭回流罐（F）与精馏塔的连接；

（5）采出PGMEA产品

将过渡馏分采出后，停止塔釜加热，待塔内所有持液落回至塔釜，从塔釜放出合格的PGMEA产品；当塔温降至常温后，关闭塔顶冷凝水，回收操作结束，采出PGMEA产品中PGMEA质量分数大于99.9%。

2.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述PGMEA/水溶液中PGMEA的质量浓度在10%-99%之间。

3.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述共沸剂为环己烷。

4.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述共沸剂的用量为PGMEA/水溶液中水质量的1-3倍。

5.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：间歇共沸精馏塔为常压操作，理论板数为10-30块。

6.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（2）采出水分阶段，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为120-130℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（3）采出共沸剂阶段，回流比为0.5-2，塔顶温度为75-82℃，塔釜温度为130-145℃。

8.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（4）采出过渡馏分阶段，回流比为1-5，塔顶温度为82-145℃，塔釜温度为145-146℃。