[发明专利]一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法

说明书

本发明提供了一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于包含以下步骤：1）在反应容器中，加入13000‑15000分子量的端氢硅油边搅拌边升温，至80‑90℃左右，2）加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸，加热保持温度在115‑126℃，反应2h左右，3）加入聚醚胺ED‑2003，同时加入2‑甲基‑2,4‑戊二醇以及乙二醇单丁醚，在140‑150℃下反应6‑8h，用冰醋酸调节pH至6‑7,即可得到产品。本发明采用2‑甲基‑2,4‑戊二醇和乙二醇单丁醚组成的混合溶剂，减少合成中的溶剂使用量，同时采用13000‑15000分子量的端氢硅油与聚醚胺ED‑2003合成，具有优良的手感。

技术领域

本发明涉及一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法。

背景技术

在嵌段硅油普及之前，市场上大量使用的后整理助剂以氨基硅油乳液为主。但这类后整理助剂普遍存在以下不足：①许多产品较难乳化，乳液稳定性差，容易破乳、漂油、粘辊，会在被加工织物上形成难以去除的硅油斑；②配伍性差，与其它助剂(尤其是电荷相异的助剂)难以同浴使用；③由于氨基的氧化，易引起织物泛黄和色变；④被整理后的织物疏水、不吸汗；⑤整理过的织物不易修色，一般需要剥除硅油后才能返修染色；⑥有些被整理织物在缝纫时容易产生针洞甚至撕破织物。

1997年，迈图公司推出第一个三元共聚嵌段硅油SRS，2004年硅油SRS进入中国市场。近几年，国内市场三元共聚硅油发展非常快。各个原生产氨基硅油的企业现在几乎都在生产嵌段硅油。嵌段硅油的品种变化比氨基硅油复杂得多。氨基硅油主要是通过调节硅油的分子质量(黏度)及偶联剂的品种和用量，以开发不同性能的品种。合成嵌段硅油时，采用不同的原料、不同的溶剂和工艺流程，开发出来的产品在性能上差异很大。因此，全面了解嵌段硅油的分子结构以及不同基团表现出来的特性，对提升嵌段硅油的应用性能，开发更多的具有共性或特性的产品，将起到很大的作用。

相较于传统的氨基硅油，聚醚胺基三元共聚嵌段硅油具有自乳化性，能够在水中自乳化形成稳定的乳液，并且可调整变量更多，产品更加丰富，能够适应不同风格的手感需求。

但是目前三元共聚嵌段硅油在合成过程中大多采用异丙醇或乙二醇单丁醚作为溶剂且用量较大，随着环保问题的日益严峻，以及成本控制的要求，在三元共聚嵌段硅油的合成中减少溶剂的使用量成为了一个难题。

为了解决这个问题，缓解环保和成本的压力，本发明提供了一种新型的低溶剂三元共聚嵌段硅油合成方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种新型的低溶剂三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于包含以下步骤：

1)在反应容器中，加入13000-15000分子量的端氢硅油边搅拌边升温，至80-90℃左右；

2)加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸，加热保持温度在115-126℃，反应2h左右；

3)加入聚醚胺ED-2003，同时加入2-甲基-2,4-戊二醇以及乙二醇单丁醚，在140-150℃下反应6-8h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到产品。

进一步地，烯丙基缩水甘油醚与端氢硅油的质量比为1：35-1：40。

进一步地，催化剂氯铂酸的加入量为端氢硅油的质量的万分之八到万分之十二。

进一步地，聚醚胺ED-2003与端氢硅油的质量比为35％-40％。

进一步地，2-甲基-2,4-戊二醇与端氢硅油的质量比为40％-50％。

进一步地，乙二醇单丁醚与端氢硅油的质量比为70％-80％。

进一步地，端氢硅油分子式为如下所示：

，其中n＝185-210。