[发明专利]一种废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于，将废旧纺织品粉碎处理后，经试剂处理，搅拌并保温，离心和透析，得到纳米纤维素，在钨酸铋分散液中配置成纤维素溶剂体系，再由提取出的纤维素加入到该体系下搅拌均匀，低温溶解，加入交联剂，在加热条件下形成水凝胶，最后经由干燥得到复合气凝胶；

包括以下步骤：

1).将织物采用有机溶剂超声处理，去除杂质，干燥，并粉碎处理，所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20～35min；

2).配置试剂溶液，将废旧纺织品浸泡其中，充分搅拌至溶解，所述试剂为硫酸或者过硫酸铵；步骤2)中，试剂硫酸浓度为55%～64%，过硫酸铵浓度为1～3mol/L，加入废旧纺织品，固液比为8:1～20:1，搅拌5～20min；

3).将步骤2)中得到的样品置于恒温水浴锅或者超声波清洗器中，在40～60℃经机械搅拌1～16h；

4).将步骤3)中所得样品用去离子水离心和透析，重复过程，直至滤液呈中性，干燥，收集制得的纳米纤维素样品；

5).将制备的钨酸铋分散在水溶液中，搅拌超声后，加入碱和尿素或硫脲配制成纤维素溶剂体系；所述体系为氢氧化钠/尿素或者氢氧化钠/硫脲；

6).将步骤4)中所得样品分散在步骤5)所得的体系溶液中，室温下搅拌，冰冻12～24h，在室温下解冻，滴加交联剂，搅拌1～3h，在恒温水浴锅或者超声清洗器中45～55℃放置10～24h，得到水凝胶样品；步骤6）中，配置的溶剂体系中的氢氧化钠、尿素、纳米纤维素、去离子水、交联剂与钨酸铋用量比为3:2:1:45:(4～5):(0.02～0.15)或配置的氢氧化钠、硫脲、纳米纤维素、去离子水、交联剂与钨酸铋用量比为：9.5:4.5:(2～5):85:(8～10):(0.02～0.15) ；

7).将步骤6)中所得样品用去离子水清洗，直至pH呈中性，干燥，得到复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述废旧纺织品为天然纤维素纤维及纤维素纤维与合成纤维混纺纺织面料中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述废旧纺织品为棉、麻、竹、涤棉混纺、涤麻或涤竹中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醇、海藻酸钠、戊二醛、二乙烯矾和聚乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷。

6.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤5）中所述钨酸铋的制备具体操作为：硝酸铋与钨酸钠以1:1～4:1摩尔比加入到去离子水中，浓度为1～4mol/L，搅拌30～120min，超声30～120min，溶液置于反应釜中120～200℃，1～24h，抽滤，烘干，得到钨酸铋的粉末。

7.根据权利要求1所述的废旧纺织品钨酸铋复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤7)中，在-20～-50℃预冻6～10h，在1～20Pa的气压下，冷冻干燥24～48h；或者使用超临界二氧化碳干燥，先把水凝胶浸泡在丙酮之中24～96h，不断更换丙酮，制备成酮凝胶，然后置于超临界二氧化碳中4～12h以上，然后均匀放气，得到干燥的气凝胶，其中超临界二氧化碳状态为40～80℃，9～20MPa。