[发明专利]聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810083636.5 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108148219B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 张红平;史全滨 申请(专利权)人: 天津华清环宇环保科技有限公司
主分类号: C08J7/16 分类号: C08J7/16;C08J7/12;C08L5/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 郑健
地址: 300350 天津市津南区双*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 聚合物 分子 改性 魔芋 聚糖 碳微球 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、按重量份,取10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球和40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100~300r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100~200kGy/h,辐照剂量为400~1000kGy;

步骤二、按重量份,将5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和15~35份二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至40~60MPa,在40~60℃条件下搅拌反应60~90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;

步骤三、按重量份,取5~10份表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和50~80份DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.3~0.8份溴化亚铜和0.5~1.5份五甲基二乙烯三胺,搅拌反应10~30min,然后加入15~25份单体物质,在氮气保护下,60~80℃,搅拌反应12~24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取10~20h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球;

所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:按重量份,取10~20份魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80~100份浓度为30~50wt%的碱溶液中,超声30~60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应3~5h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球;所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为400℃~600℃,惰性气体为氮气、氩气或氦气;所述超声的频率为30~45kHz,超声波功率密度为500~1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s;在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为100-150mL/min;

所述单体物质为N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咪唑中的一种或几种的混合。

2.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述单体物质为重量比为1:2:1的N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸异冰片酯。

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