[发明专利]一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法和产品

说明书

本发明涉及一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法和产品，制备过程包括SiO₂/Si衬底清洗、旋涂WO₃无水乙醇分散液、衬底烘干处理、样品放置和二硫化钨薄膜生长，该方法通过旋涂WO₃无水乙醇分散液使WO₃前驱体均匀分散于衬底上，并在石英管生长腔室内放置单端封闭的小口径石英管，有效地控制S粉末和WO₃前驱体参与成核和薄膜生长过程的用量，制得的二硫化钨薄膜面积大，呈单层，且尺寸大，该方法还具有快速，可重复的优点，对大面积单层二硫化钨薄膜的制备具有重要意义。

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法；还涉及由该方法制得的产品。

背景技术

二硫化钨是一种新型二维材料，它具有优异的光学、电学、力学和热学性能，在电子器件、光电器件、传感器等领域具有巨大的应用前景。目前，以WO₃和S固态粉末为反应前驱体、SiO₂/Si为衬底、氩气为载气的化学气相沉积法是制备二硫化钨薄膜的主流方法。通过改变衬底(金、蓝宝石、BN)和载气(氢气)类型、控制生长压力(低压)、播晶种等方式，目前已能生长出不同尺寸和层数的二硫化钨薄膜，但现有方法由于不能有效控制参与成核和薄膜生长的反应前驱体的用量，使得二硫化钨薄膜的尺寸、层数和结晶质量等均难以控制，较难实现重复生长。

因此，急需一种能够有效控制参与成核和薄膜生长的反应前驱体用量的方法，解决二硫化钨薄膜尺寸，层数和结晶质量难以控制的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法；本发明的目的之二在于提供由该方法制得的产品。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)SiO₂/Si衬底清洗：将SiO₂/Si衬底清洗去除衬底表面污物，吹干备用；

(2)旋涂WO₃无水乙醇分散液：将WO₃粉末加入无水乙醇中，分散均匀，制得WO₃无水乙醇分散液，然后将WO₃无水乙醇分散液均匀旋涂在清洗后的SiO₂/Si衬底上；

(3)衬底烘干处理：将旋涂了WO₃无水乙醇分散液的SiO₂/Si衬底放置在加热台上，使无水乙醇蒸发完全，获得WO₃粉末均匀分散的衬底；

(4)样品放置：将硫粉放置在单端封闭的石英管的密封端，将步骤(3)所得WO₃粉末均匀分散的衬底放置于石英管未封闭端，并在所述WO₃粉末均匀分散的衬底上方覆盖一片同尺寸的清洗过的SiO₂/Si衬底，然后将石英管放入管式炉反应腔体内；

(5)二硫化钨薄膜生长：密封管式炉，抽真空，打开尾气阀，通入氩气，升温后保温至二硫化钨薄膜生长完成，在氩气气氛下自然冷却至室温，取出样品。

优选的，步骤(1)中，所述清洗为依次用酒精、去离子水、丙酮和去离子水超声清洗；所述吹干为氮气吹干。

优选的，步骤(2)中，所述WO₃无水乙醇分散液浓度为0.25～0.75mg/ml，在此浓度范围内能将WO₃在无水乙醇中充分分散，浓度过高在旋涂后WO₃无法均匀分布，而无法形成大面积单层二硫化钨薄膜，并且影响二硫化钨的尺寸。