[发明专利]一种用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法有效
申请号: | 201810085024.X | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108279224B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 黄红梅;肖毅;史慧珍;杜慧凤;何晓晓;张友玉 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C08G61/12 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过硫酸根离子 共轭聚电解质 检测 荧光 搅拌反应 均一 测量 纳米银溶液 缓冲液 灵敏度 水中 | ||
1.一种用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将共轭聚电解质水溶液、纳米银溶液和缓冲液溶于水中,搅拌反应后,得均一体系,测量其荧光强度F0;
所述共轭聚电解质的化学结构通式为:
,
其中,n为86~258中的整数;
(2)在步骤(1)所得均一体系中,加入含有待测过硫酸根离子的溶液,搅拌反应后,测量其荧光强度F;
(3)计算Y=(F0-F)/F0,再由表达过硫酸根离子与荧光强度之间关系的公式Y=0.526×log
2.根据权利要求1所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述共轭聚电解质为聚芴类,带正电荷发蓝色荧光,含吡啶基团,具有水溶性的特点。
3.根据权利要求1所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于,所述共轭聚电解质的合成方法,包括以下步骤:
1)将水、二甲基甲酰胺和二异丙胺的混合溶液除氧后,在氮气保护下,加入2,7-二碘-9,9-二(6'-(N,N,N-三甲基铵基)-己基)溴芴、2,6-二乙炔基吡啶、四三苯基膦钯和CuI,加热反应至溶液呈棕黄色,冷却至室温,离心去除不溶物,滤液旋转浓缩;
2)将步骤1)所得浓缩物滴入搅拌的丙酮-乙醚混合液中,静置,去除上层清液,下层进行离心处理,重复前述操作≥1次,真空干燥,即成。
4.根据权利要求3所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于:步骤1)中,所述水、二甲基甲酰胺和二异丙胺的体积比为1.5~2.5: 2~4: 1;步骤1)中,所述除氧的时间为5~15 min;步骤1)中,2,7-二碘-9,9-二(6'-(N,N,N-三甲基铵基)-己基)溴芴、2,6-二乙炔基吡啶、四三苯基膦钯和CuI的摩尔比为8~15: 8~15: 1: 1,原料的总摩尔数与水、二甲基甲酰胺和二异丙胺总体积的的摩尔体积比为0.005~0.030 mol/L;步骤1)中,所述加热反应的温度为40~60 ℃,时间为12~40 h;步骤2)中,步骤1)所得浓缩物与步骤2)所述丙酮-乙醚混合液的质量比为0.8~3.0: 100;步骤2)中,所述丙酮-乙醚混合液中丙酮与乙醚的体积比为1.2~1.8: 1;步骤2)中,所述滴入的速度为0.5~1.0 mL/min;步骤2)中,所述搅拌的速度为400~700 r/min。
5.根据权利要求1~4之一所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述纳米银为银纳米片、银纳米线或银纳米粒子中的一种或几种;所述银纳米片和银纳米粒子的粒径、银纳米线的直径≤50 nm。
6.根据权利要求5所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于:所述银纳米片溶液的制备方法为:在室温避光条件下,在硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和过氧化氢溶液,混合搅拌均匀后,一次性快速加入硼氢化钠溶液,快速搅拌反应20~40 min,该溶液由黄色变深黄,最终变为深紫色,即成。
7.根据权利要求6所述用共轭聚电解质-银检测过硫酸根离子浓度的方法,其特征在于:所述硝酸银、柠檬酸三钠、聚乙烯吡咯烷酮和过氧化氢溶液的质量比为1: 30~25: 65~80: 150~180;所述硝酸银溶液的摩尔浓度0.01~1.00 mmol/L,所述柠檬酸三钠溶液的摩尔浓度10~50 mmol/L,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度0.1~1.0 mmol/L,所述过氧化氢溶液的质量分数为10~30%;所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度50~200 mmol/L,所述硼氢化钠加入后在混合溶液中的浓度为0.5~2.0 mmol/L。
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