[发明专利]一种制备复合型稀土配合物的方法

权利要求书

1.一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；

步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定120-140℃的温度对其进行干燥20-30分钟，取出冷却40-60分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；

步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在140-170转/min，搅拌时间为15-20分钟，搅拌过程中加热到85-95℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；

步骤四：将碳酸氯化稀土固体与浓碱液搅匀，在高温下熔融反应，稀土固体即被分解，稀土变为氢氧化稀土，把碱饼经水洗除去钠盐和多余的碱，然后把水洗过的氢氧化稀土再用盐酸溶解，稀土被溶解为氯化稀土溶液，调酸度除去杂质，最后经过过滤器进行过滤，过滤后制得碳酸氯化稀土溶液；

步骤五：称取氧化铽固体，溶解加入强酸溶液和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清，加热温度为70-85℃的条件下，边搅拌边除去溶剂，搅拌时间为15-30分钟，搅拌结束后得到氧化铽溶液；

步骤六：将氧化铽溶液、碳酸氯化稀土溶液和磷铈镧矿溶液混合，并使用搅拌设备充分搅拌60-120分钟，搅拌速度控制在200-300转/min，搅拌过程中依次加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，将转速调整到350-450转/min，经过待有晶膜出现并铺满液面后，进行冷却、结晶，即可得到复合型稀土配合物。

2.根据权利要求1所述的一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于：所述磷铈镧矿包括三氧化二铈25-30％，三氧化二镧20-30％和二氧化钍5-12％。

3.根据权利要求1所述的一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于：所述辅助溶剂为H3PO4、HClO4或H2SO4的任意一种；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇的任意一种；所述强酸溶液为浓盐酸。

4.根据权利要求1所述的一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于：所述有机钼溶液为型号MOLYVAN856B有机钼溶液和型号R3580有机钼溶液的混合物，MOLYVAN856B有机钼溶液和R3580有机钼溶液的重量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于：所述分散剂为PAAS液体分散剂；所述渗透剂为OE-35液体渗透剂；所述稀释剂为过氯乙烯，所述分散剂、渗透剂和稀释剂均是以一滴为一份。