[发明专利]环氧丁基橡胶及其制备方法和应用

说明书

本发明属于化工领域，提供了一种环氧丁基橡胶的制备方法，包括在分散体系中，一定温度下，将丁基橡胶原料与环氧化试剂反应，将所得产物用碱液中和，水洗提纯。本发明方法实现了丁基橡胶的环氧化，且环氧化程度可控，解决了现有技术中无法对丁基橡胶进行环氧化的问题。通过本方法制备的环氧丁基橡胶具有良好的相容性和气密性。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及环氧丁基橡胶及其制备。

背景技术

丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯在低温下通过阳离子聚合形成的高分子共聚物。少量的异戊二烯的引入是为了获得可供硫化的双键。丁基橡胶分子中独特的聚异丁烯结构赋予它良好的气密性和耐老化性，它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对水蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因此，丁基橡胶主要用于制造内胎和无内胎轮胎的气密层。另外，丁基橡胶还用于制作蒸汽软管、化工设备衬里、电缆绝缘层、防水卷材等。虽然丁基橡胶的高饱和度具有许多优点，但由于分子中缺少极性基团，也使其与金属或补强材料的粘合性能差。

环氧化是橡胶改性的一种方法。其中环氧化天然橡胶是最常见的环氧橡胶产品，通过环氧化试剂与天然胶乳的反应，可以制得不同环氧化摩尔分数的环氧天然橡胶(CN200910192302.2、CN201010293273.1)。环氧橡胶常作为改性剂添加到橡胶配方中，改进橡胶与白炭黑、金属、胎体帘线等极性物质的界面结构，促进填料和补强材料在橡胶中的分散，可以大幅度提高橡胶的物理机械性能如提高耐油性、气密性、抗湿滑性，降低了滚动阻力。更为重要的是，环氧基团是一种反应性基团，环氧化后的橡胶可与含羧基、氨基、酸酐等基团的极性聚合物实现反应性共混改性，增强了与其它材料之间的相容性和粘合性等等，可进一步扩大其应用领域，如应用在胶粘剂、涂料等产品中。

由于丁基橡胶不饱和度低，环氧化有一定的难度，目前尚未有环氧化丁基橡胶生产。

发明内容

本发明的目的是提供制备环氧丁基橡胶的方法，以解决现有技术中所存在的问题。

本发明选用丁基橡胶为原料，在合适的分散体系和温度条件下与环氧化试剂反应，碱洗提纯，通过调整反应条件，制备环氧基团含量可控的改性丁基橡胶产品。

具体地，本发明制备环氧丁基橡胶的方法，包括步骤：

1)在分散体系中，一定温度下，将丁基橡胶原料与环氧化试剂反应；

其中，所述丁基橡胶原料不饱和度小于10％，优选为1％～3％；其重均分子量为10万至80万，优选为40万-65万；

其中，所述环氧化试剂分为水溶性试剂和非水溶性试剂，所述水溶性试剂包括过氧酸、过氧化叔丁醇、双氧水/有机酸体系(双氧水与有机酸摩尔比约1:1)，所述有机酸为甲酸、乙酸等；所述非水溶性试剂包括间氯过氧苯甲酸-甲苯；

其中，所述分散体系为能较好混合环氧化试剂和丁基橡胶原料的体系，分为溶液体系和乳液体系；溶液体系的溶剂包括己烷、戊烷、庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷及其混合物；乳液体系为水包油体系，其中溶剂为己烷、戊烷、庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷及其混合物，乳化剂为聚乙二醇单月桂酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基氯化铵等非离子型和离子型的表面活性剂，乳化剂的质量为丁基橡胶质量的1-6％；当环氧化试剂为水溶性试剂时，分散体系使用乳液体系，当环氧化试剂为非水溶性试剂时，分散体系使用溶液体系；

其中，丁基橡胶原料中双键与环氧化试剂的摩尔比为1:0.1～1:1.5；

其中，所述反应时间为30-180分钟，优选60-120分钟，更优选90-120分钟；

其中，所述反应温度为0-60℃，优选20-40℃；