[发明专利]以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810085569.0 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108083254A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 王毅梦;樊雪梅;郭家林;王之宇;屈佳;刘萍 申请(专利权)人: 商洛学院
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
代理公司: 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 代理人: 曹雄
地址: 726099 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 苯酚 酶解木质素 糠醛 碳气凝胶 酚化 气凝胶前驱体 混合溶液 聚合反应 氯化锌 木质素 前驱体 有机碳 称取 制备 调节混合溶液 混合溶液中 水混合均匀 恒温回流 氢氧化钠 研磨 反应釜 管式炉 后冷却 放入 改性 量取 碳化 乙醚 冷却
【权利要求书】:

1.以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1,按照重量组分计,称取酶解木质素60~80份,苯酚20~40份,氢氧化钠3~5份,水300~500份,混合均匀得到混合溶液,使所述混合溶液恒温回流,回流停止后,冷却至室温,然后向所述混合溶液中加入乙醚,并调节混合溶液的pH值,离心分离,干燥,研磨,得到改性后的酚化酶解木质素;

S2,称取一定质量的步骤S1制得的酚化酶解木质素、氯化锌和苯酚,量取一定体积的糠醛,然后将所述酚化酶解木质素、氯化锌和苯酚依次加入到糠醛中,得到溶胶,调节所述溶胶的pH值,搅拌均匀后将所述溶胶放入反应釜中发生聚合反应,所述聚合反应结束后冷却,然后干燥,得到有机碳气凝胶前驱体;

S3,在N2保护下,使所述有机碳气凝胶前驱体在管式炉中发生碳化,所述碳化结束后得到碳气凝胶。

2.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,按照重量组分计,称取酶解木质素60份,苯酚20份,氢氧化钠3份,水300份。

3.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,按照重量组分计,称取酶解木质素70份,苯酚30份,氢氧化钠4份,水400份。

4.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,按照重量组分计,称取酶解木质素80份,苯酚40份,氢氧化钠5份,水500份。

5.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述恒温回流的温度为70~90℃,时间为1~2h,所述调节混合溶液的pH值的方式为边搅拌边向混合溶液内滴加盐酸直至混合溶液的pH值为2~3,所述干燥的方式为在室温下真空干燥。

6.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述酚化酶解木质素与苯酚的摩尔比为0.1~0.3,所述酚化酶解木质素和苯酚的总量与糠醛的摩尔比为0.33~1,所述氯化锌的加入量为3~6份(重量组分),所述调节溶胶的pH值的方式为向溶胶中加入质量分数为50%的NaOH溶液至溶胶的pH值为8~12,所述聚合反应的反应温度为160℃,反应时间为6~10h,所述干燥的方式为在温度为80~110℃的真空干燥箱中干燥。

7.如权利要求1所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述N2的流速为20~40ml/min,所述管式炉的升温速率为2~5℃/min,所述碳化的温度为800~950℃,所述碳化的时间为1~2h。

8.以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶,其特征在于,所述碳气凝胶由权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。

9.权利要求8所述的以木质素/苯酚/糠醛为前驱体的碳气凝胶在吸附材料、催化剂载体、超级电容器或电极材料上的应用。

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