[发明专利]一种低分子页岩防膨剂及其制备方法有效
申请号: | 201810086200.1 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN110093147B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 黄波;周广清;曹忠祥;陈勇;张燎源;李明;左家强;张子麟;陈凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院 |
主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04;C09K8/74;C09K8/78;C09K8/62;C09K8/60 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 页岩 防膨剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种物质作为低分子页岩防膨剂的应用,其特征在于:其主要成分的分子结构式如下:
其制备方法包括:
(1)酰胺化反应,步骤如下:
①将连有电动搅拌、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶固定在电热套中;
②称取正丁酸置于四口烧瓶中,将N,N-二甲基-1,3-丙二胺置于恒压滴液漏斗中待用;
③缓慢搅拌升温至55-65℃,并在300-400r/min的转速下向反应体系中缓慢滴加N,N-二甲基-1,3丙二胺,滴加完毕后,逐渐提升反应温度至回流温度,保温反应2.5-4h,反应结束,停止搅拌,冷却出料,得到酰胺化产物;
(2)氧化叔胺制备,步骤如下:
S1、将连有电动搅拌、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶固定在电热套中;
S2、称取步骤(1)得到的酰胺化产物和乙二胺四乙酸二钠置于四口烧瓶中,缓慢搅拌升温至40-60℃;
S3、在40-60℃条件下,向反应体系中缓慢滴加一定量的双氧水,滴加时间为0.8-1.2h,然后缓慢升温至60-90℃反应4-8h,反应结束,停止搅拌,冷却出料,即得;
步骤②中所述的正丁酸及N,N-二甲基-1,3-丙二胺用量分别为所述的(1)酰胺化反应体系总质量的41.8%-43.9%和56.1%-58.2%;
步骤S2中所述的酰胺化产物、乙二胺四乙酸二钠用量分别为所述的(2)氧化叔胺制备反应体系的总质量的50.3%-58.0%和0.5-1.0%;
步骤S3中所述的双氧水中过氧化氢溶质和去离子水的用量分别为所述的(2)氧化叔胺制备反应体系的总质量的12.6%-14.8%和28.4%-34.4%。
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