[发明专利]一种α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810086465.1 | 申请日： | 2018-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN108365192A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 曹丽云;马萌;齐慧;李嘉胤;黄剑锋;姚恺;陈文卓;吴桂娟 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 张震国 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 悬浊液 复合负极材料 锂离子电池 铁氧化物 水中 结构稳定性 理论容量 制备 导电性 密封反应釜 水热反应釜 氧化石墨烯 氯化亚铁 容量衰减 水热反应 分散性 热反应 石墨烯 醇洗 放入 离子 洗涤 团聚 复合 | ||
1.一种α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～40mL去离子水中配置成1～5mg/mL的溶液，然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到10～25mL无水乙醇中，缓慢搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-20～-50℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超生发生器的功率为300W，超声时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)搅拌速度为200～400rad/min，搅拌时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)超生发生器的功率为300W，超声时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热反应釜填充度为30％～80％。
6.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热反应时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。
8.根据权利要求1所述的α-Fe2O3@α-FeOOH/rGO锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)干燥时间为10～20h。
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