[发明专利]锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201810086467.0 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN110090667A 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 刘雪景;刘士涛;邹志刚;吴聪萍;刘建国 申请(专利权)人: 南京大学昆山创新研究院
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J31/40;B01J37/02;B01J37/10;C07C67/08;C07C69/58
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215300 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 有机骨架 锆金属 催化剂 制备 三羟甲基丙烷油酸酯 应用 催化合成 水热法制 回收 对设备 副反应 酯化率 环保
【权利要求书】:

1.锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,包括:

(1)将锆源和多元酸按0.5:1 ~ 2.0 : 1的摩尔比溶于80~120ml溶剂中;

(2)将溶解后的溶液置于加塞的玻璃瓶中;

(3)在100~120℃的烘箱中水热反应12~48h后自然冷却;

(4)每隔8~12h用步骤(1)中所述溶剂浸渍洗涤一次,共浸渍洗涤三次;

(5)用去离子水洗涤至中性且无氯离子为止;

(6)在80~120℃的烘箱中干燥8~12h。

2.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述锆源和所述多元酸按1.6:1的摩尔比溶于80ml溶剂中;步骤(3)中在120℃的烘箱中水热反应48h后自然冷却;步骤(4)中的时间间隔为8h;步骤(6)中的烘箱温度为80℃,干燥时间为12h。

3.根据权利要求2所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述锆源为四氯化锆或氧氯化锆或正丙醇锆。

4.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述多元酸为对苯二甲酸或其衍生物,或者N-甲基吡咯烷酮或其衍生物。

5.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

6.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述玻璃瓶为单口烧瓶或梨形瓶或锥形瓶。

7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法制成的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的应用,其特征在于:将三羟甲基丙烷和油酸按质量比3.02:1加入到三口烧瓶中,同时加入所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂进行酯化反应,反应温度为220℃,反应时间为4h,反应真空度为-0.1MPa,所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂用量为三羟甲基丙烷和油酸总质量的2%,以制备三羟甲基丙烷油酸酯。

8.根据权利要求7所述的应用回收所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂的方法,其特征在于,包括:

(1)将反应后的所述三羟甲基丙烷油酸酯和所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂的混合物在大于等于8000r/min的速度下离心至少15min;

(2)将上层清液分离后,向离心管中加入10~15mL石油醚搅拌均匀后离心;

(3)用无水乙醇至少洗涤2次;

(4)在烘箱中干燥8~12h。

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