[发明专利]锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201810086467.0 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN110090667A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 刘雪景;刘士涛;邹志刚;吴聪萍;刘建国 | 申请(专利权)人: | 南京大学昆山创新研究院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/40;B01J37/02;B01J37/10;C07C67/08;C07C69/58 |
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地址: | 215300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机骨架 锆金属 催化剂 制备 三羟甲基丙烷油酸酯 应用 催化合成 水热法制 回收 对设备 副反应 酯化率 环保 | ||
1.锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将锆源和多元酸按0.5:1 ~ 2.0 : 1的摩尔比溶于80~120ml溶剂中;
(2)将溶解后的溶液置于加塞的玻璃瓶中;
(3)在100~120℃的烘箱中水热反应12~48h后自然冷却;
(4)每隔8~12h用步骤(1)中所述溶剂浸渍洗涤一次,共浸渍洗涤三次;
(5)用去离子水洗涤至中性且无氯离子为止;
(6)在80~120℃的烘箱中干燥8~12h。
2.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述锆源和所述多元酸按1.6:1的摩尔比溶于80ml溶剂中;步骤(3)中在120℃的烘箱中水热反应48h后自然冷却;步骤(4)中的时间间隔为8h;步骤(6)中的烘箱温度为80℃,干燥时间为12h。
3.根据权利要求2所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述锆源为四氯化锆或氧氯化锆或正丙醇锆。
4.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述多元酸为对苯二甲酸或其衍生物,或者N-甲基吡咯烷酮或其衍生物。
5.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述玻璃瓶为单口烧瓶或梨形瓶或锥形瓶。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法制成的锆金属有机骨架UiO-66催化剂的应用,其特征在于:将三羟甲基丙烷和油酸按质量比3.02:1加入到三口烧瓶中,同时加入所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂进行酯化反应,反应温度为220℃,反应时间为4h,反应真空度为-0.1MPa,所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂用量为三羟甲基丙烷和油酸总质量的2%,以制备三羟甲基丙烷油酸酯。
8.根据权利要求7所述的应用回收所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂的方法,其特征在于,包括:
(1)将反应后的所述三羟甲基丙烷油酸酯和所述锆金属有机骨架UiO-66催化剂的混合物在大于等于8000r/min的速度下离心至少15min;
(2)将上层清液分离后,向离心管中加入10~15mL石油醚搅拌均匀后离心;
(3)用无水乙醇至少洗涤2次;
(4)在烘箱中干燥8~12h。
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