[发明专利]一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法有效
| 申请号： | 201810087180.X | 申请日： | 2018-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN108101102B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张颖;杨悦;解仁国;汪大洋;杨文胜 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01G21/00 | 分类号： | C01G21/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钙钛矿 纳米晶 尺寸可控 正己烷 制备 半导体纳米材料 制备技术领域 氯化铅溶液 碘化铅 十八烯 溴化铅 羧酸铯 可控 | ||
1.一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，首先将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中进行反应，得到X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶种子；然后，将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子提纯后分散于正己烷中，将该种子注入到100℃～200℃的十八烯中，得到6～25nm的X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶；将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化铅溶液或碘化铅溶液进行反应，得到X＝Cl、I的大尺寸的CsPbX3钙钛矿纳米晶；所述的羧酸铯溶液是羧酸铯的十八烯溶液，所述的溴化铅溶液是每0.2毫摩尔的溴化铅溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的混合溶液；在制备X＝Cl、I的大尺寸的CsPbX3钙钛矿纳米晶时，每0.01毫摩尔的CsPbBr3钙钛矿纳米晶使用3mL正己烷，氯化铅或碘化铅与CsPbBr3钙钛矿纳米晶的用量按摩尔比为1：0.1～10；所述的氯化铅溶液为每0.2毫摩尔的氯化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸、0.5mL三正辛基磷和3.5mL十八烯形成的混合溶液；所述的碘化铅溶液为每0.2毫摩尔的碘化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸和4mL十八烯形成的混合溶液；所述羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中，是在25℃条件下进行的。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，在制备CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子时，所述的羧酸铯和溴化铅的用量按摩尔比为1：5。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的羧酸铯溶液是浓度为0.2M的油酸铯的十八烯溶液，其配制步骤如下：取2mmol的碳酸铯粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮气保护条件下加热至150℃使碳酸铯溶解，再降温至100℃，得到浓度为0.2M的油酸铯溶液。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，在制备6～25nm的X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶时，每0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子使用1mL正己烷，使用4mL十八烯。
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