[发明专利]一种用于氧化锌基陶瓷成分测试的前处理方法

说明书

本发明公开了一种用于氧化锌基陶瓷成分测试的标准化前处理方法，包括粗样清洗、打磨、二次清洗、烘干、粉碎和碱溶六道工序，在具体的每道工序中，明确限定陶瓷的组分、去污溶剂的组成、用量、时间，粗样的尺寸和质量，打磨和研磨介质，粉碎的粒度，碱溶液具体组分配比和浓度，实现了前处理的规范化和高效化，提高了测试的精度。

技术领域

本发明属于材料分析测试技术领域，尤其是涉及一种用于氧化锌基陶瓷成分测试的前处理方法。

背景技术

氧化锌陶瓷是以氧化锌为主晶相加入适当的掺杂物等制成的一类半导体陶瓷材料。具有优良的非线性系数、压敏电压范围宽(零点几伏到几十千伏)、电压温度系数小、时间响应快、漏电流小等特点。主要原料为氧化锌，掺杂物有氧化铋、氧化钴、氧化锶、氧化钛等。采用一般电子陶瓷工艺制造。可用于制造高压电路中稳压元件和过电压保护元件(如集成电路中的低压压敏电阻器)，还可作避雷器之用。

透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的一种薄膜，主要有金属膜系、氧化物膜系、其他化合物膜系、高分子膜系、复合膜系等。金属膜系导电性能好，但是透明率差。透明导电薄膜主要用于光电器件(如LED，薄膜太阳能电池等)的窗口材料。掺杂氧化锌陶瓷是一类重要的透明导电薄膜，它们的禁带宽度大，只吸收紫外光，不吸收可见光，因此称之为“透明”。常见的掺杂氧化锌基陶瓷包括Al、Ga、In、Cr、Ti、Sn、Co等一种或几种掺杂，电导率在10^-2Ω·cm-10^-4Ω·cm量级，透过率一般在65％-90％。

制备氧化锌基陶瓷一般有干法和湿法成型两类。干法成型包括冷等静压成型、热等静压、热压成型等，湿法成型包括注浆成型、注射成型、注凝成型等。根据制备工艺的不同使用的设备包括常压烧结炉、氧气烧结炉、真空烧结炉、热压炉、热等静压炉等。

氧化锌陶瓷的成分测试包括主成分测试(＜35％，掺杂成分测试)和杂质含量测试(＜0.1％)，根据不同的制备工艺，杂质成分一般有Pb、Cd等重金属杂质和Si、Fe等影响电性能的杂质。测试方法一般采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，分别对应精度约为大于50ppm和大于1ppm。然而现有的试样前处理方法，存在难以实现对掺杂源和杂质含量的准确测量。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种对氧化锌电子陶瓷试样进行标准化处理的方法，实现了对掺杂源成分和杂质含量的准确测量，便于标准化管理。

本发明完整的技术方案包括：

一种用于氧化锌基陶瓷成分测试的标准化前处理方法，包括粗样清洗、打磨、二次清洗、烘干、粉碎和碱溶六道工序，每道工序的具体做法包括：

(1)取Ga掺杂氧化锌陶瓷粗样，使用去污溶剂的对粗样进行超声波清洗，所述去污溶剂的具体组分为乙醇：丙酮：去渍油＝6:2:1.5，以上组分为体积比；粗样与去污溶剂的使用比为50g粗样：350ml去污溶剂，超声波清洗时间为2分钟；

(2)清洗完毕的粗样烘干后，使用SiC砂纸将粗样处理为(10-15)mm*(10-15)mm*(10-15)mm的立方体规则样品，每个样品的质量为4-15g；

(3)打磨后得到的每个样品，使用100ml去污溶剂的对粗样进行超声波清洗，所述去污溶剂的具体组分为乙醇：丙酮：去渍油＝6:2:1.5，以上组分为体积比；超声波清洗时间为3分钟；

(4)清洗完毕的样品在鼓风干燥箱或真空干燥箱内在80℃烘干2小时；

(5)烘干完毕样品在碳化钨钴研钵内粉碎0.5-2小时，多次过筛，最终粒度达到40-80目；