[发明专利]一种小尺寸高稳定性的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的制备方法

说明书

本发明的一种小尺寸高稳定性的Cs₄PbBr₆钙钛矿纳米晶的制备方法属于半导体纳米材料制备的技术领域，首先将羧酸铯溶液在140℃～200℃下注入到N₂保护的溴化铅溶液中进行反应，合成尺寸为3.8nm～11.8nm的CsPbBr₃钙钛矿纳米块，然后将此CsPbBr₃纳米块进行纯化处理后用十八烯进行分散，升温至25℃～120℃后，注入溴化胺溶液，反应3～8分钟后进行离心纯化处理，得到Cs₄PbBr₆纳米粒子。本发明具有操作简单、步骤简易、反应迅速、原料易得等特点，制备的Cs₄PbBr₆粒子尺寸均一，形貌规则，稳定性良好，其储备液在空气中放置一个月的时间，粒子仍能保持不变。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种小尺寸、高稳定性的Cs₄PbX₆钙钛矿纳米晶的合成方法。

背景技术

纳米科技作为一门新兴学科，在经历了三十余年的发展后，已经从科学家们的美好构想变为了能实实在在造福人类的技术。而半导体纳米材料一直都是纳米材料研究领域的热点。半导体纳米晶的独特之处在于其尺寸范围限定在1～100 nm之间，当半导体材料的尺寸从宏观体相减小至纳米尺度时，其能带结构将发生变化，相应的一些独特的物理化学性质也随之出现。比如量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等。

近几年来，有机无机混合卤化铅钙钛矿材料MAPbX₃(MA＝CH₃NH₃,X＝Cl,Br, I)由于其优异的光电性能进入人们的视野并受到广泛关注。这种材料在光伏器件应用方面具有优异表现，同时又兼备成本低廉、制备工艺简单等一系列优点，一时间成为太阳能电池研究领域的热点。在有机无机混合的钙钛矿材料备受关注的同时，纯无机组分的钙钛矿也逐渐走入人们的视线。2015年，Maksym V. Kovalenko课题组首创性地使用胶体法合成出了CsPbX₃纳米晶。该篇报道中，研究人员使用高温热注入的方法可以得到3.8nm～11.8nm的CsPbX₃纳米块，且其发光范围可覆盖整个可见光区，发光纯度高，发光效率高达50％-90％。

除CsPbX₃组分的钙钛矿结构外，研究人员在研究过程中还发现了Cs₄PbX₆组分的钙钛矿结构。相比于已经被人们所广泛研究和熟知的APbX₃(A＝Cs⁺, CH₃NH₃⁺；X＝Cl^-,Br^-,I^-)，对于Cs₄PbX₆的研究非常有限。