[发明专利]一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法

说明书

本发明公开一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法，包括如下步骤：合成SiO₂微球作为模板，制备SiO₂@TiO₂微球，TiO₂和纳米Ag掺杂TiO₂空心球，得到纳米Ag掺杂TiO₂空心球修饰ITO电极，将此电极用于不同浓度二氧化氮的酸性PBS缓冲液中检测；根据二氧化氮浓度对纳米Ag掺杂的TiO₂空心球修饰ITO电极光电流的定量影响，建立定量线性方程并绘制定量曲线。本发明的检测方法简单、易操作、成本低、高灵敏，并具有高选择性。

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法。

背景技术

一氧化氮和二氧化氮是大气中的主要污染物，是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因。室外大气二氧化氮主要来源于燃料燃烧和汽车尾气排放，室内二氧化氮主要来源于燃煤灶、燃气灶使用和抽烟等，许多职业场所包括用乙炔吹管焊接、电镀、金属清洗、采矿、染料制造、油漆以及公共场所如车库、渡轮和滑雪场中也可接触到高浓度二氧化氮。大气是人类赖以生存的宝贵资源，大气环境资源的破坏是一种不可逆过程，恢复良好的大气质量要比防治大气污染付出更多的代价。准确测定环境大气中的氮氧化物对于了解大气污染机制、判断大气污染程度、确定污染来源、进行空气质量预警以及帮助制定合理的城市规划建设等都具有重要意义。

目前，根据气体的化学和物理特性已衍生出很多气体检测方法。如比色法：该测量方法和化学试纸测量液体pH值方法很相似。测量时将气体通入存有溶液试剂的比色管中，然后被测气体与溶液发生化学反应，反应过程中溶液颜色会发生变化，不同的气体浓度溶液会呈现不同的颜色，对照颜色表就可以粗略估计出气体的浓度和种类。该测量方法适用性很广，但是精度较低，适合用于一些无特定仪器检测方法的气体检测；基于半导体技术传感器：该传感器的工作原理是基于半导体材料的化学、生物及物理特性。所以可将其分为化学敏感半导体传感器、生物敏感半导体传感器及物理敏感半导体传感器。其可用于可燃性气体的检测，对于某些有害气体，检出限可达ppm级别水平；电化学传感器：电化学传感器的原理是基于被测气体发生氧化或者还原反应并产生与气体浓度成正比的电信号。电化学传感器测量法是目前应用于便携式气体检测仪中检测有害气体最常见和最成熟的检测技术，其特点是体积小、耗电小、线性和重复性好、寿命较长，但存在交叉干扰弊端；非分散红外吸收法：根据被测气体对红外光的吸收特性，检测出被吸收的红外光量，即可测算出被测气体的浓度等参数。该方法测量量程大，精度高，且可以同时测量多种气体，且不存在交叉干扰效应，但是造价昂贵；还有最近发展起来的表面声波法和气相色谱-质谱联合法、石英谐振式气体传感器测量法等，上述测量方法都取得了一定的成效。但是由于被测气体种类繁多，化学性质差别很大，现在还没有一种仪器可以既准确、经济又快速的解决特定气体的检测问题，要求对多种气体有较高的响应灵敏度更是难上加难。因此，提供一种高灵敏检测二氧化氮的方法具有极大的应用价值。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单、易操作、成本低、高选择性、高灵敏的检测二氧化氮的光电化学方法。

常见的氮氧化物为一氧化氮和二氧化氮，由于一氧化氮在空气中极易被氧化成二氧化氮，所以本发明检测氮氧化物以二氧化氮计。

技术方案：本发明所述高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法，包括以下步骤：

（1）合成SiO₂微球作为模板：依次将3.9~5.9 mL 99%的四乙基原硅酸盐、100~125mL无水乙醇、7.0~11.0 mL超纯水、2.98~4.38 mL 26%氨水依次混合均匀，并在室温下搅拌反应5~7 h；通过离心分离得到SiO₂微球，分别用乙醇和水洗涤，然后分散在乙醇中。