[发明专利]一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法。本发明以块体碳气凝胶为模板，正硅酸四乙酯为原料，氨水催化下，通过化学气相沉积法在树枝状的碳气凝胶骨架上沉积一层二氧化硅薄层，再通过高温氧化去除碳气凝胶模板，制备出块状的超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料。该发明得到的二氧化硅气凝胶性能更加优异，成品率高。本发明具有反应过程简单、总体成本低、低密度成品率高等特点。碳气凝胶骨架对氧化硅薄层有很好的吸附和支撑作用能够在一定程度上降低高温烧结时骨架的坍塌和结构的收缩，同时也能够保持气凝胶的纳米多孔结构。本发明材料密度低至25.3，热导率为0.030‑0.033，压缩模量达1.996Mpa，并且具有很好的机械可加工性。

技术领域

本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种三维纳米开孔结构的多功能材料，由于其十分优越的性能，被广泛应用于诸多领域。然而，由于传统的二氧化硅气凝胶是用复杂的溶胶凝胶过程成型，导致其骨架颗粒之间连接处比较脆弱，因此力学性能极差；整个工艺流程耗时长，导致造价较高；制作低密度二氧化硅气凝胶工艺很难，并且成平品率低。这些缺陷导致二氧化硅气凝胶在实际的生产和应用过程中极易碎裂，其高昂的造价也不利于商业领域的应用。

碳气凝胶是一种力学性能较好、吸附能力极强的三维网络骨架材料，已经被用于吸附、电化学和吸波等多种领域。化学气相沉积法是一种较为成熟的工艺，其流程简单，适用范围广泛。将二氧化硅以化学气相沉积的方式吸附在碳气凝胶骨架表面，去除碳气凝胶模板之后，能够获得纳米管状骨架结构的二氧化硅气凝胶材料。碳气凝胶骨架的支撑作用能够抑制二氧化硅骨架结构的坍塌；同时，制作出的纳米管状结构的二氧化硅气凝胶具有更低的密度和较好的力学性能，并且其热稳定性和隔热性能也较好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用范围广泛、制作成本低廉、制作周期短、可以工业放大生产的一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法。其基本思路在于通过化学气相沉积法，将二氧化硅沉积在纳米碳骨架表面，再通过去模板技术去除碳骨架，获得具有特殊机构、更低密度和更好性能的二氧化硅气凝胶材料。首先是将正硅酸四乙酯和氨水通过化学气相沉积技术沉积在碳气凝胶骨架表面，形成一层二氧化硅薄层，再通过去模板技术去除碳气凝胶骨架，得到纳米管状结构的二氧化硅气凝胶材料，最后经过全氟辛基三氯硅烷修饰，获得疏水的二氧化硅纳米管气凝胶。具体内容如下：

本发明提出一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶的制备方法，采用去模板法和化学气相沉积法，具体步骤如下：

（1）将碳气凝胶置于真空干燥器中，并在真空干燥器中放入两个小烧杯，两个小烧杯中分别加入1mL正硅酸四乙酯和1mL氨水，密封并抽真空；

（2）将步骤（1）的真空干燥器放入160℃的保温箱中，并保持6小时，使得碳气凝胶充分吸收正硅酸四乙酯和氨水，并使正硅酸四乙酯充分进行脱水反应，在碳气凝胶骨架上形成一层二氧化硅薄层；

（3）将步骤（2）的真空干燥器从保温箱中取出，并冷却到室温，取出其中沉积了二氧化硅的碳气凝胶，置于90℃保温箱中，去除碳气凝胶吸附的未反应的溶剂和水分，得到复合材料；

（4）将步骤（3）所得的复合材料置于管式炉中，加热到600℃，以去除碳气凝胶骨架，从而获得微结构为纳米管状的块体二氧化硅气凝胶；

（5）将步骤（4）所得的纳米管状的块体二氧化硅气凝胶置于真空干燥器中，在室温下用全氟辛基三氯硅烷修饰，得到疏水的二氧化硅纳米管气凝胶。

本发明的有益效果在于：