[发明专利]一种功能化三元复合光催化材料及其制备方法与用途有效
申请号: | 201810089444.5 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108246334B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 胡新将;王卫轩;赵运林;靳琦;周代玺;韩诗婷;束文圣;邱国强 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30;C02F1/70;C02F1/72;C02F101/20;C02F101/22 |
代理公司: | 长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙) 43207 | 代理人: | 陈铭浩 |
地址: | 410004 湖南省长沙市韶山南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 三元 复合 光催化 材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种功能化三元复合光催化材料应用于去除水中重金属离子的方法,所述方法包括以下步骤:将功能化三元复合光催化材料添加到体积为200mL初始pH为2的摩尔浓度为0.005mol/L的背景电解质为CaCl2的六价铬废水中,六价铬离子的初始浓度为5mg/L,每升废水中的添加量以功能化三元复合光催化材料重量计为2.5g,将反应器置于转速为1000rpm的磁力搅拌器上发生反应,每20min取样一次,一次取样5mL,在1小时之后加光照进行反应,反应共持续3小时;反应完成后用磁铁将功能化三元复合光催化材料与溶液分离,完成对废水中六价铬的去除;
所述功能化三元复合光催化材料以氧化石墨烯为基体,基体上负载有氮化碳和铁酸铋粒子;
所述的功能化三元复合光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取20~80g三聚氰胺于坩埚,加蒸馏水使其没过药品,静置分层后,倒掉上层清液,再加无水乙醇没过药品,静置,待其分层后,倒掉上层清液,将坩埚放入马弗炉,先不盖盖子,在40~100℃条件下加热10~60min,再盖上盖子,在400~800℃条件下加热2~6小时,冷却至室温并研磨筛选,得到氮化碳;
(2)将石墨粉、K2S2O4和P2O5加入到10~50mL浓硫酸中在50~100℃下反应2~8小时,所述石墨粉、K2S2O4与P2O5的质量比为1:(0.5~2):(0.5~2),所述浓硫酸的浓度为90~98%,然后冷却至20~40℃,加入800~1200mL超纯水,放置8~12小时,将产物洗涤至中性后在40~80℃下干燥后得到预氧化石墨;
(3)将步骤(2)得到的预氧化石墨加入到200~300mL浓硫酸中,再加入NaNO3和KMnO4,所述浓硫酸的浓度为90~98%,所述预氧化石墨、NaNO3与KMnO4的质量比为1:(0.5~2):(10~50),在0~5℃下反应2~6小时,升温到30~40℃下反应1~4小时,加入200~800mL超纯水,在80~100℃条件下反应1~6小时,然后加入800~1200mL超纯水和20~60mLH2O2,所述H2O2浓度为20~30%,继续反应1~6小时,将得到的产物用浓度为5~15%的HCl溶液洗涤,再用大量水洗涤至中性,并在30~60℃下超声分散1~4小时得到氧化石墨烯水悬液;
(4)将硝酸铁、硝酸铋溶解于100~300mL乙二醇甲醚中,加入0.1~0.5mL的硝酸,将柠檬酸溶于50~200mL乙二醇中,所述硝酸铁、硝酸铋和柠檬酸的质量比为1:(0.5~2):(0.1~2),所述硝酸浓度为0.01~0.15mol/L,将所述两种溶液混合,并在40~80℃条件下加热搅拌1~4小时,将加热搅拌后的溶液在50~150℃条件下加热6~13小时后得到浅褐色凝胶,将所得凝胶倒入坩埚中,在100~320℃条件下加热10~40min,再在300~800℃条件下煅烧1~5小时,冷却后研磨,得到铁酸铋;
(5)将步骤(1)得到的氮化碳、将步骤(3)得到的氧化石墨烯和步骤(4)得到的铁酸铋溶解于100~400mL的甲醇中,所述氮化碳、氧化石墨烯水溶液和铁酸铋的质量比为1:(20~50):(0.5~2),在30~80℃条件下超声分散1~6小时,在烘箱中50~100℃条件下干燥3~8小时后得到所述功能化三元复合光催化材料。
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