[发明专利]一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法在审
申请号: | 201810091971.X | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108276362A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 刘剑伟;丁翔 | 申请(专利权)人: | 潍坊汇韬化工有限公司 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/04 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧丙烷 碳酸丙烯酯 蒸馏 生产 无水氯化钙 产品外观 冷却回收 易清洗 蒸馏釜 高塔 硅胶 片碱 吸水 能耗 澄清 | ||
本发明提供了一种降低R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷水分含量的方法,将片碱加到蒸馏釜中,加入R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷,开启搅拌,然后蒸馏,冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S‑环氧丙烷。本发明所述方法,降低R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷中水分含量至0.24‑0.34%,保持产品外观澄清;该方法比其它高塔板蒸馏、无水氯化钙、硅胶、SAP树脂吸水后蒸馏等降低水分的方法,具有设备投资低、用量少、效果好、成本低、易清洗、能耗低、易控制、生产稳定、环境美好等特点,适合工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法,属于精细化工品领域。
背景技术
生产R-碳酸丙烯酯的原料为R-丙二醇和碳酸二甲酯脱溶制备,原料R-丙二醇制备是通过环氧丙烷低温催化水解拆分生成原料R-丙二醇和副产品S-环氧丙烷,然后通过蒸馏分离。
副产S-环氧丙烷生产机理:
由于副产品S-环氧丙烷是环氧丙烷通过低温催化水解拆分生成,拆分后通过蒸馏将副产品S-环氧丙烷从R-丙二醇中分离,有部分水分一起蒸馏到副产品S-环氧丙烷中,一般分离后的S-环氧丙烷水分含量在1%左右,而客户要求S-环氧丙烷水分指标0.5%以下,另外产品外观要求澄清透明。
传统的降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法有高塔板蒸馏分离法,投资大、能耗高、生产成本高,不利于节能减排。
发明内容
为解决现有技术存在的不足,本发明提供一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法,以实现以下发明目的:
(1)降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中水分含量;
(2)同时保持产品外观澄清透明。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:
本发明采用片碱(氢氧化钠)加到R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中,搅拌均匀,吸附副产品S-环氧丙烷中的部分水分,然后用循环热水蒸馏,溜出物经冷却吸收即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
具体方案如下:
将21-75kg片碱(氢氧化钠)加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中,加入3000kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷,开启搅拌,搅拌30-90分钟,然后用50-65℃循环热水蒸馏,冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量:0.61-1.52%,处理后副产品S-环氧丙烷水分含量:0.24-0.34%,符合客户S-环氧丙烷质量标准。
片碱:S-环氧丙烷的比例为0.7-2.5:100。
为了进一步降低S-环氧丙烷的水分含量,减少在降低水分过程中S-环氧丙烷的损失,本发明采取以下技术方案:
将75kg片碱(氢氧化钠)、10kg交联葡聚糖凝胶、3kg海藻酸钠、15kg预胶化淀粉加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中,加入3750kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷,S-环氧丙烷的加入速度为100kg/min,边加料边搅拌,搅拌转速为80r/min,加料完毕,采用间歇搅拌,每搅拌5min,暂停1分钟,然后再搅拌5分钟,间歇搅拌总时长为60分钟,然后在以2℃/min的速度将釜内物料温度加热到60℃,用60℃循环热水蒸馏,循环热水流速为200kg/min,加热时间40分钟,冷却回收的馏分即为S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量:1.52%,处理后副产品S-环氧丙烷水分含量:0.15%,片碱:S-环氧丙烷的质量比例为2.0:100。
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